铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量(国标).pdfVIP

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UDC 622.341.1 :543.06 1磷车目蓝光度法测定磷量 GB 6730.19一86 Methodsforchemicalanalysisofironores tC林GB 1369一78 Thebismuthphosphomolybdateblue photometricmethod forthedetermination ofphosphoruscontent 木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷量的测定。测定范围:0.01一0.50}a 本标准遵守GB1467-78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔 融，盐酸溶解，高氯酸冒烟与书液合并。 在硫酸介质中磷与秘及钥酸按生成络合物，继以抗坏血酸还原为相蓝。在波长70。一800nm处，测 y+其吸光度。 显色液中存在_氧化钦20mg,锰lomg,F占2mg,铜10mg、四价钒0.5-g,镍3-g,;、价铬3 mg,饰10mg,铁50mg,错5mg、对测定无影响。砷在处理试样时可用氢嗅酸消除。 试样中五氧化二_泥含量在0.3%以下无干扰。 2 试剂 21 碳酸钠 (无水)。 2.2 酸 (P1.19g/ml)。 2.3硝酸 (P1.42g:ml)。 2.4氛氟酸 (P1.15g/-1)。 2.5硫酸 (P1.84g/ml)。 2.6 硫酸 〔1+1)。 2.7 高{氯酸 (P1.679/ml)。 2.8 过氧化氢 (3%，犷V)o 2.9 抗坏血酸溶液 (2%):用时现配。 2.10 X1 盐酸混合液 (1+1):氢澳酸 ((P1.489/-1)与盐酸 (p1.19Kml)等体T%:ite合 2.11梢酸按溶液 (3%):称取38钥酸馁 〔(NH,)6MO7Oza4H,O溶f水中，稀释至1007n1， 混匀。 2.12硝酸秘溶液:称枷9金属秘或称取9.309硝酸秘CBi(N03)3·5HZO，加25-1俏酸(2.3), 加热溶解后，加水约100-1，煮沸驱除氮氧化物，加l00ml硫酸 (2.6),冷至室温，移人1000-1容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含4.00m9秘。 2.13磷标准溶液: 2.13.1称取。.21969预先在105一110C烘干至恒量的磷酸二氢钾(KH,PO,)(基准试剂)，溶f水 }，加5m1硫酸 (2.6),冷却至室温，移人500m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含 国家标准局1986一08-19发布 1987-08一01实施 GB 6730.19一 86 100.0Pk磷 2.13.2移取50.00-IA(标准洛液 (2.13.1).;Y比00-I容I,lfkIII以水稀释 “Fiji这.曰 匕 J 卜 液1-1Ill10.OPKfis 曰 ﹁ 沁 2.13.3 移取25,00-I磷标准溶液 (2.13.1).ri于500-1容:1}t中 以,K稀释个刻Is,日 液1ml含5.()11K磷。 3 试样 3.1 一般试样粒到叔小门001a-，如试fif.III结台水或只权化物hti丫I价j; 朴妇、一 }(j()pw 3.2 预I燥不彩.i(q试样组成者应孩GR6730.1一86 《kfi!-fIfrI马11a与i2, 呻一}}Ii1厂_Cf(IY 制备》进行。 4分析步骤 4