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美来石蚋米粒子的形成机理研究/何文 ·337·
莫来石纳米粒子的形成机理研究
何文
【山东轻工业学院材料系,济南250100)
■要 奉史亲用霉艘一蕞度一起临界流体干燥(scFD)法合成了其来石蚺米拄于,井剐用虹外吸收光谱‘{R)对
其滤蓝、薯t矗*束拉子的峙构扭成进行了定性分析.鲒合适射电子王擞境分析(TEM)技术初步探讨了其束石蚺束
拉子竹合赢“疆.
关键调I薛胶一凝胶一超临界藏体干爆奠来石纳米粒子
莫来石具有许多优异的性能.溶点和高媪强度高,抗蠕变 四面体后将使振动产生畸变,使s--o振动向高顿位移.谱带
性、抗热震性,抗腐蚀性优良.慨膨胀,介电性能和透光性好等 变宽.在低频区的振动都很弱.表明胶粒形成的一Si—O-At-O一
等.在高温工程材料、复合材科、隔音材料、电子材料、高温光 无规则网培结构还根弱.
J。
学材料、过滤和催化材料等许多领域中都有着广泛的应用o
高纯奠来石纳米粒子为高性能羹来石材料的发展开拓了广阔
的应用前景,田盯受到了瞢遍关注,奠来石纳米粒子的合成机
理研究对于其应用和发展具有重要意义.本文在已往的研究
工作基础上‘见参考文献限“).以红外吸收光潜技术为主要测
试手段。结台TEM技术,主要对由s0I—Gel—SCED法合成的
莫来石纳米粒子的生成机理进行了论述。 越装魁
1实验
1.1制备
4000 1600837
400
咀正硅酸乙胥(TD0s)和硝酸铝为原料.乙醇为溶剂.设
波数cm“)
定Ab0,/SiO;=3:1(摩尔比).将预水解的TEOS溶液调节
pH一3,与硝酸铅水溶液充分混台一再调节pH=5.5,60%:3恒
圈1溶胶溶液的IR港田
置形成显凝胶.老化12h后.经多次无水乙醇置换为醇凝腔,
将醇凝腔置于SCFD设备中,在40。c~50。C.20~25MPa下
进行CO:超临界流体干燥1h后制得白色疏松气凝胶粉体。
将气凝胶粉在1150。C热处理2h便得莫来石纳米粒子。
1.2测试
瑰分析在日立270一50红外分光光度仪上进行。采用液
趟装蝴
体和K压片法的固体样品.徽观结构采用TEM一200Cx型
透射龟镜观察.样品在己醇中超声分散制得.
2结果与讨论
2.1溶胶的m分析
田1为制耨的铝硅瞳溶胶溶液的IR谱图.在1701cm叫 波数(cm1)
和1532cml处的强尖谱带.IZ05cm叫和837cml处的弱尖带均a—a气凝胶 b--b醇凝胶
为NO,的振动带,表明溶腔中存在的NO?参与了TE0s水 田2醇凝艘和气鼍艘的m谐舶
解缩橐反应的催化作用.在673cm-1的弱宽带归属于O-Si-O
2.2凝胶的IR分析
的弯曲振动,1075cml处归属于sI_O非对称伸缩振动,并已
向高藏方向移动,谱带的形态对称性也较差,表明Silo已聚 由图2醇凝胶b和气凝肢a的IR谱图看出.这两种凝胶
的振动谱带情况基本相同,只是在高频率区气凝胶的谱带较
合成线性si旬_si键.在837cml处谱带对称性较好.主要是由
醇凝腔弱,中频区的两个尖强谱带.气凝胶也明显变弱,在
四配位的AI一0
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