环境中二氧化硫监测的多孔硅光学传感方法研究.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 32 1～324 环境中二氧化硫监测的多孔硅光学传感方法研究 1 1 2 2 黎学明 　潘 　进 　万体智 　张玉奇 ( 1 2 ) 重庆大学化学化工学院 ,材料科学与工程学院 ,重庆 400044 摘 　要 　提出一种用于 SO2 监测的多孔硅光学传感方案 ,其原理是以光催化氢化硅烷化处理的多孔硅作为 敏感材料 ,根据多孔硅光致发光峰猝灭程度与 SO2 浓度间定量关系 ,实现 SO2 传感 。实验采用电化学方法将 n型单晶硅腐蚀形成多孔硅并进行氢化硅烷化处理 ,获得敏感膜层 ;研究多孔硅发光特性 、传感特性 、选择性 和稳定性 。结果表明:该多孔硅具有 良好光致发光性能 ,在大气环境和碱性介质中稳定性较高 ; 当 SO2 体积 分数为 5 ×10 - 5 ～2. 5 ×10 - 4 时 , 多孔硅传感 SO2 的过程服从 SternVolm er方程 ,其 SternVo lm er 常数 k 为 5 ×104 ; 同时 ,体积分数为 0. 05 的 CO2 或 NO 以及体积分数为 0. 0 1 的 CO 或 NO2 对多孔硅光致发光峰强度 无影响 。用本法测定样品中 SO2 含量 ,结果满意 。 关键词 　多孔硅 ,光致发光 ,二氧化硫 ,氢化硅烷化 1　引　　言 随着 SO2 大量排放 , 中国正成为 SO2 污染和酸雨危害最严重的国家之一 。每年因酸雨造成的直接 经济损失高达 200 多亿元 ,其危害区域约 占国土总面积 40% ,故开展环境中 SO2 含量监测有重要意 义 [ 1, 2 ] 。目前 , SO2 测定方法 [ 3 ] 主要有盐酸副玫瑰苯胺比色法 、紫外荧光法 、定电位电解法及 电导法 。 这些方法具有精度高 、重现性好 、稳定可靠等优点 ,但仍存在抗干扰能力差 、取样繁琐和难以现场监测等 不足 。因此 ,迫切需要廉价 、快速 、小型化的在线监测仪器 [ 4 ～6 ] 。 多孔硅是一种通过电化学阳极氧化单晶硅而形成的具有以纳米硅原子簇为骨架的新型功能材料 , 它具有发光功率随 SO2 浓度改变而变化的特征 ,是一种潜在的全固态 SO2 光学传感材料 [ 7～9 ] 。但是 ,现 有研究中涉及的多孔硅是基于 p 型单晶硅阳极氧化而成 ,其膜层易炸裂 、传感稳定性较差 ,难以推广应 用 [ 9, 10 ] 。对此 ,本实验提出采用 n 型单晶硅制备多孔硅 ,并进行氢化硅烷化处理 [ 11 ] , 以期用于环境中 SO2 的监测 。 2　实验部分 2. 1　仪器 、试剂和材料 ( ) ( YDX双路 30V / 3A 直流稳压稳流电源 重庆亚光电子研究所 ; SPF500C 荧光光谱仪 美国 SLM. ) ( ) AM INCO 公司 ; EP2000 离子色谱仪 北京市历元电子仪器技贸公司 。 (