ICP质量分析的原理.pdfVIP

ICP－MS 的原理与应用例 1. 首先 ICP 质量分析装置 （以下称 ICP－MS）是在 1980 年被首次由 Houk、Gray 发表，数年后的 1983 年被产品化以来，已经经历了大约 20 年，现在被广泛地普及到各行各业中。尤其是在半导体 行业中使用特别多，为了迎合随着时代的发展而要求越来越高的高纯度物质的品质管理的分 析法而被广泛应用。另外，在对环境试料中的微量有害金属分析的应用方面也受到期待，特 别是最近，伴随着关于环境领域的各种国家法规的修改，为了降低环境基准值、排水基准值 的对应，所以，才采用了 ICP－MS。 ICP－MS 具有以下的特长。 ①可以进行高灵敏度分析。几乎所有元素的检测下限值都是从 ppt 到ppq Order。 ②可以进行多元素同时分析。 ③能够迅速进行定性、定量。 ④动态范围（Dynamic Range）有8位，范围广。 ⑤可以进行同位对比的测量。 2. ICP－MS的构成 ICP－MS 是如图 1 所示，由离子源（ICP）、取样接口、离子透镜、质量分析计、检测器所组 成的。 质量分析计 检测器 取样接口 离子源 离子透镜 图 1 ICP－MS 的构成 作为离子源的 ICP 如果为了质量分析的离子化源最为理想，大多数的元素 90%以上会离子 化。在 ICP 内部生成的离子，经过取样接口被导入质量分析部分。取样接口部分是由取样圆 锥（流出口的直径是从 0.5 到 1 mm 左右）与 Skimmer 圆锥（流出口直径是从 0.5 到 1 mm 左 右）2 个金属做成的圆锥形的东西构成的，在这两者之间通过回转泵排气至大约数百 Pa。通 过取样圆锥与 Skimmer 圆锥被引入的离子是通过离子透镜将其轨道集中到质量分析计。离子 透镜、质量分析部分是通过动力分子泵被分别排气至１０－3 －4 、１０ Pa。通过质量分析计被质 量选择的离子会被离子检测器检测出来。 3. 应用实例 3-1 极微量浓度的分析 ICP－MS的问题点之一是，与目的元素质量数相同的离子以及分子离子的光谱重叠会产生 光谱干扰。把此类光谱干扰分类的话会有以下情况。 ①氩起因的分子离子（ArO、ArH、ArOH、ArN、ArCl、ArC、ArAr 等） ②试料中的主成份元素的分子离子（CaO、CaOH、NaO、NaOH等） ③试料的液体性是原因的分子离子（ClO、SS、NO 等） 特别是①，因为作为等离子体的氩气（Ar）是主要起因，所以无论是哪个试料都会产生干扰。 因此，受到 Ar 分子离子干扰的元素在测量时会在背景（Background）高的状态下进行测量， 在极微量浓度测量的情况下，会变成非常不利的状态。在表 1 中所示的是受 Ar 起因分子离子 影响的主要元素。尤其是，使 K、Ca、Fe 元素受到影程度的 Ar 分子离子，如果，换算成各个 元素浓度的话会是从几十 ppb 到几百 ppb，在这个状态下做 ppt Order 的分析几乎是不可能的。 因此，作为受 Ar 分子离子影响的元素的极微量浓度分析方法，有通过低温等离子体的测量方 法。低温等离子体，顾名思义就是指与通常的等离子体相比温度低的等离子状态。在低温等 离子体的状态下，会形成不容易产生 Ar 分子离子的状态。因此，背景（Background）会尽量 变低。其结果就是，检测下限会提高。表 2 中所示就是，在低温等离子体条件下，检测下限 值（DL）与背景（Background）相当浓度（BEC）。因为在背景（Background）程度能够减低 到 1 ppt 以下，所以就可以进行对 ppt Order 的分析了。 表 1 主要的Ar 分子离子 元素 质量数 分子离子种类 表1　主