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可降解材料聚己二酸二甲基硅基酯的合成及表征.pdf
实 验 合成橡胶工业，2010—05一15，33(3)：176—178
CHINASYNTHETICRUBBERINDUSTRY
可降解材料聚(己二酸二甲基硅基酯)的
合成及表征
岳芸1，董 建2，刘宗林3
(1．泰山医学院Il缶床医学系，山东泰安271000；2．泰山医学院化学与化工学院。
山东泰安271000；3．山东大学化学与化工学院，山东济南250100)
摘要：以己二酸和二甲基一二乙酰氧基硅烷为单体，采用熔融缩聚法合成了聚(己二酸二甲基硅基
酯)，并通过1H一核磁共振、差示扫描量热法、热重分析、凝胶渗透色谱对聚合物进行了袁征。结果表
明，聚(己二酸二甲基硅基酯)的重均分子量为4021，分子量分布指数为2．10．玻璃化转变温度为
一42．186℃，热稳定性较好，其在四氢呋喃水溶液中不稳定，随着放置时间的延长，降解速率变缓。
关键词：己二酸；二甲基一二乙酰氧基硅烷；熔融缩聚法；聚(已二酸二甲基硅基酯)；表征
333 文献标识码：A
中豳分类号：TQ 文章编号：1000—1255(2010)03—0176—03
前文…已报道了可降解材料聚(二甲基硅基 开磁力搅拌开始搅拌，控制反应温度为140—
150
草酸酯)的合成及表征，并对降解材料的特性及 oC。用pH值试纸检验无酸性气体放出时停
聚硅基酯新合成方法的特点进行了介绍。本工作 止反应。分水器中得到无色液体为小分子乙酸，
以己二酸和二甲基一二乙酰氧基硅烷为单体，利 三口瓶中得到淡褐色黏稠物即为聚(己二酸二甲
用熔融缩聚法合成另一可降解材料聚(己二酸二 基硅基酯)。真空干燥后备用。
甲基硅基酯)，考察了不同反应单体对缩聚反应 1．3分析与测试
的影响。实验表明此聚合物具有与聚(二甲基硅 ‘H一核磁共振(NMR)分析用日本JEOL
公司生产的FX一90
基草酸酯)的外观和热稳定性不同的性质。 Q型分析仪测试，氘代氯仿
为溶剂，管径为5mm，测试温度为27℃。
差示扫描量热法(DSC)分析用瑞士Mettler
1实验部分
Toledo公司生产的DSC822型分析仪测试，升温
1．1原材料
速率为lO
oC／min，氮气气氛，流速为50mL／min。
二甲基二氯硅烷、乙酸酐、己二酸、四氢呋喃、
凝胶渗透色谱(GPC)分析用美国Waters
钠、乙酸钠均为中国医药(集团)上海化学试剂公
公司生产的150
CALC／GPC型分析仪测试，四氢
司产品。二苯甲酮，天津百世化工有限公司产品。
呋喃为溶剂，测试温度为35℃。
1．2试样制备
热重(TG)分析用瑞士MettlerToledo公司
乙酸酐的精制、四氢呋喃的无水处理及二甲
生产的TGA／
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