钛柱撑粘土的合成.pdfVIP

维普资讯 第 29卷 第 6期 福州大学学报 (自然科学版) Vo1．29No6 2001年 12月 JournalofFuzhouUniversity(NaturalScience Deg 20o1 文章编号：1000—2243(200I)06—0125—03 钛柱撑粘土的合成 李湘祁 ．汤德平 ．刘荣添 ，双 宝 (1．福州大学材料科学与工程学院，福建，福州 350302；2．黑龙江省有色地勘局地研所，黑盘江，哈尔滨 150001) 摘要：以豇(0Q )．的水解产物为柱化荆，通过离子交换反应制备了最可几孔径为 I．5nm的钛柱撑粘土多孔 材料，用X射线粉末衍射 (xRD)、差热分析(DTA)及 吸附一脱附实验对材料进行表征． 关键词：Ti；柱撑粘土；制备；表征 中国分类号：TD989 文献标识码 ：A 柱撑牯土 (pillaredclay，PILC)是利用某些牯土矿物层间的阳离子交换性 ，在一定条件下 ，将一种或几 种聚台的含水的阳离子(柱化剂)插入矿物层间，使层间被撑开，煅烧后 ，含水 的聚合 阳离子失水或脱羟转 化为稳定 的金属氧化物柱体在层间重排，得到一种新的微孔 一中孔材料 ．钛柱撑粘土 由于具有高 的比表 面积、较好的催化活性 以及在光催化降解领域的潜在应用前景，近年来引起了人们极大的关注．本文分别 以TiC1和 (OCH9)为 TiO 的源物质制备了钛柱撑粘土 ，用 x射线粉末衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)及 N2吸附一脱附实验对材料进行表征，对其制备过程中的影响因素进行了初步探讨． 1 实验 I．1 基质材料 将浙江临安膨润土(主要成分为钠基蒙脱石)制成悬浮液，加入少量六偏磷酸钠(NaFO3)作为分散剂，采用 沉降法分选 2um的膨润土作为制备柱撑粘土的基质材料．钠基蒙脱石的晶面间距 d㈣)：1．28nrn(凹=6．8o)． I．2 柱化剂制备 1．2．1 rlcI,水解法 参考文献[1]方法，冰水浴中在强烈搅拌下，将ZiCL滴人到含2mol·L HC1的溶液中进行水解 ，最后 得到含 … ：0．8mol·L～、f =0．9mol·L 的柱化剂溶液 ，记为 A． 1．2．2 钛醇盐水解法 参照文献[2]，实验 中将无水乙醇按总体积分成两部分，2／3体积的无水乙醇与钛酸丁酯、冰醋酸混 合，强烈搅拌下缓慢加入余下 1／3体积的无水乙醇与水及盐酸的混合液连续搅拌4h后，静置3h备用 ．实 验 中冰醋酸与钛酸丁酯的体积 比取 1：10． 1．2．3 钛柱撑粘土的制备 将2g经分选精制的膨润土分散在500mL蒸馏水中制成悬浮液，搅拌3～5h后 ，在搅拌条件下缓慢滴 加上述柱化剂，控制[Ti]／土 比例，继续搅拌3h，反应物静置过夜后离心分离(4000drain)，用蒸馏水洗涤 数次至无 cl一(用 AgNO 测定)后 ，烘干 (70℃)，研磨至0．074mm，即得钛柱撑粘土样品．各柱撑粘土样品 的制备条件见表 1． 表 1 钛柱撑粘土样品的各种制备条件 收稿 日期 ：2001—08—23 作者简介 ：李湘祁(1968一)，女，博士 ，讲师 ． 基金项 目：福建省 自然科学基金资助项 目(B0010011)；福建省教育科研基金资助项 目(JA00149) 维普资讯 126 福州大学学报(自然科学版) 第 29卷 2 材料的表征 材料的晶相用XRD表征．仪器为 日本岛津公司xD～5型x射线粉末衍射仪，cu靶 (=0，15418rim) 孔径分布及累计孔体积 图用美国Micromeritics公司ASAP2