溴化法测量酚醛树脂游离酚误差的探讨.pdfVIP

第十届绝缘材料与绝缘技术学术交流会论文集 溴化法测量酚醛树脂游离酚误差的探讨 李恩培 (北京新福润达绝缘材料有限责任公司，北京 101111) 摘要：探讨了影响溴化法测量酚醛树脂游离酚误差的各种因素，提出了减少测量误差的改进措施，提高了溴化法测量酚 醛树脂游离酚的数据可重复性及准确性。 关键词：溴化：游离酚：测量；误差 1 前言 据122份试验报告的统计结果，按同一生产工艺 酚醛树脂中的游离酚在浸胶阶段不易挥发， 生产的101树脂游离酚低的为14．96％，高的为 残存于上胶纸及布中，对层压制品的介电性能有 26．5％，并且数据重复性也不好，虽然隔夜后测量 严重影响，但由于受游离酚测试手段的限制，对 结果不能重复，但是当天立即重测的偏差也相当 其影响的程度至今未能进行深入研究。目前，国 大(见表4)。鉴于以上情况，对溴化法的测量误差 内外许多单位仍采用溴化法测量酚醛树脂的游离 产生的原因开展了一些分析工作，现将分析步骤 酚，这种方法虽然可以用比较简单的测试仪器达 叙述如下： 到测量的目的，但是如果操作不严谨，测量误差 一般是比较大的。据苏联报导，其测量误差可高 2溴化法的基本原理 达50％。而采用新的测试仪器及测试方法，尚需 在酸性溶液中加入过量的溴，溴可以与苯酚 较长的时间，所以在快速、准确的测试方法问世 反应生成三溴苯酚。 之前，有必要对近期继续使用的溴化法的测量误 O．H OH 差进行研究，达到提高测量精度的目的。目前， Br+3HBr ◎+3瓯一研喻 绝缘行业各个企业所沿用的测试方法，也有各自 Br 的缺陷，～直未能统_起来形成行业标准。 在游离酚的测试中，测量误差较为突出，根 再加入碘化钾处理过量的溴，可以转化为碘 KI+HCl=KCl+m 作者简介：李恩培，高级工程师。主要从事绝缘层压制品 Brz+2HI=2HBr+12 析出的碘的数量相当于过量的溴，以淀粉做 的工艺研究工作。1984年研制成功PFCPI、PFCP2、PFCP3、 指示剂用硫代硫酸钠滴定，可测定之： PFCP4、PFCP6、PFCP7等七个酚醛纸板新产品。获北京 1、 12+2Na2S203=2NaI+Na2S406 科技成果二等奖。1990年在引进基础上研制成功R673 R8700两个覆铜箔层压板新产品，并基本上实现了材料国 这个反应开始加入溴，在酸性溶液中由溴化 产化，获北京科技进步二等奖。现在北京新福润达绝缘材 钾一溴酸钾得到： 料有限责任公司工作。 总之，这个方法是在游离酚的酸性溶液中加 219 第十届绝缘材料与绝缘技术学术交流会论文集 入过量的溴(即KBroKBr03)，然后再加入Ⅺ处理在测量过程中，引起误差的原因较多，现就 现行测试方法中产生误差的原因叙述如下： 该溶液，将