混合溶剂法制备DL-丙交酯的研究.pdfVIP

第 3O卷第 3期 河 北 科 技 大 学 学 报 Vo1．3O，No．3 2O09年 9月 Journa1ofHebeiUniversityofScienceandTechno1ogy Sept．2009 文章编号 ：lOO8～l542(2oO9)03一O2O4—04 混合溶剂法制备 DL一丙交酯的研究 李振亚 ，陈向民 ，张立伟 (1．河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018；2．河北科技大学研究生学院，河北 石 家庄 O5O018) 摘 要 ：以DL一乳酸为原料 ，在混合溶液条件下以氧化锌为催化剂，通过环化脱水合成 DL一丙交 酯，整个过程在减压下进行，研究反应过程 中催化剂的用量及脱水温度对DLl一丙交酯的影响。用重 结晶对粗产物进行纯化 ，制备 出高产率、高纯度的DL一丙交酯。对产物进行 了熔点测定、红外光谱 和溶解度测定分析 ，证 明与 现 一丙交酯的结构相符合 。 关键词：DL一丙交酯；DLl一乳酸；混合溶液 ；合成 ；重结晶 中图分类号 ：O633 文献标识码 ：A Studyonpreparationofj[二]Ll—lactidebymixeds01Vents LIZhen—ya ，CHEN Xiang—min ，ZHANG Li—wei (1．Col1egeofChemica1andPharmaceutjca1Engineering，HebeiUniversity0fScienceandTechno10gy，Sh小azhuang Hebei O5O018，China；2．Co1legeofGraduate，HebeiUniversityofScienceandTechnol0gy，Sh iazhuangHebeiO5OO18，China) Abstract：WithDL—lacticacidasrawmateria1andzincoxideascatalyst，lactidewassynthesizedthroughcyc1odehydrationin mixeds0lution．Thewholeprocesswasintheenvironmentofdecompression．Theinfluenceoftheamountofcatalystandthe inf1uenceofdehydration temperature on L一1actideyie1d were discussed．Thecrudeproductwaspurified with Ethan0lby re—crystaIJization．A kindofhighyieIdandhighpurity )L—Iactidewasgot．TheresuItsfr0m meItingpointtests，IR spectrum andsolub订itytestsshow thattheproductisDL—lactjde． KeywOrds：Z)L—lactide；D，J—lacticacid；mixedsolution；synthesis；recrystal1izati0n DL一丙交酯在催化体系下开环聚合生成PLA，PLA是一种重要的可生物降解 的高分子聚合物，以其优 良的生物相容性和生物可吸收性而广泛应用于药物控制释放体系及医用工程材料领域 ，并得到了美 国食 品 和药物管理局 (FDA)的认可l1]。迄今为止 ，DL一丙交酯的化学合成主要以乳酸为原料 ，主要合成方法有一步 法和两步法，其中两步法是制备 DL一丙交酯最常用的方法[2]。DL一丙交酯合成方法的收率很低，因而价格昂 贵 ，影响了制药工业的发展 ，其主要原因是在用乳酸制备 DL一丙交酯的裂解过程 中温度过高而产生炭化 。 笔者采用混合溶剂法，即在裂解的前期 向反应容器 中加入低沸点溶剂 ，如丁醇和戊醇等，将生成 的DL～ 丙交酯带出，反应后期加人高沸点溶剂如十六醇和十八醇，从而防止 DL一丙交酯的炭化 ，提高产物 的收率 。 1 实验部分 1．1 主要试剂和仪器 现 一乳酸 (质量分数 ≥85 )，十六醇，均为化学纯；氧化锌 ，正丁醇，乙醇 ，均为分析纯。 收稿 日期