利用α氨基烷基膦酸酯合成高生物活性化合物.pdfVIP

利用Q一氨基烷基膦酸酯合成高生物活性化合物 朱华忠，孙娜 (哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨150000) [摘要]按照文献合成d一氨基膦酸配体N一(正丙基)氨基一2-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1)，利用L1与氧化钐在 130C下回流反应3h合成配合物，用红外光谱表征配合物。水杨醛和B一溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应，合 成了新的舡氨基膦酸配体N一饵一溴代乙基)氨基一(2，_羟基苯基)甲基膦酸单乙酯，其结构经红外光谱、1H—NMR核磁共振进行 表征。 【关键词】 弘氨基膦酸；配合物；合成；红外光谱；核磁共振氢谱 ‘ [中图分类号】R91 【文献标识码】A [文章编号] 1009-5489(2010)35-0184-01 1964年Clcarfied和Stynes合成了zr金属有机膦酸化合物的 晶体…，1969年测定了其弘相晶体结构圳，从而使人们对它们的物理 性质和离子交换方面的性质有了进一步的认识m。人们发现过渡 金属有机膦酸化合物具有离子交换和选择性催化性，有望成为催 化剂、分子筛、离子交换、传感器等的良好材料…。 1、N一(正丙基)氨基．(2’．羟基苯基)甲基膦酸单乙酯配合物的合 成 1．1仪器与试剂。 1．1．1仪器。 100mL圆底烧瓶 沈阳玻璃仪器厂 2．1仪器与试剂。 冷凝管 沈阳玻璃仪器厂 2．1．1仪器。 电热套 巩义市英峪予华仪器厂 三口圆底烧瓶 沈阳玻璃仪器厂 SBT224S型电子天平 德国Sartorius公司冷凝管 沈阳玻璃仪器厂 1．1．2试剂。 恒温加热磁力搅拌器 巩义市英峪予华仪器厂 丙胺 化学纯 上海试剂一厂 水杨醛 分析纯 上海化学试剂公司 嚆+一一啤晰‰飞■赃一 亚磷酸二乙脂分析纯 南开大学精细化学实验厂 氧化钐 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 微型循环水真空泵 巩义市英峪予华仪器厂 1．2实验内容。由文献知： SBT224S型电子天平 德国Sartorius公司 2．1．2试剂。 ∞·—一濞一瞬—毛■姓一 B．溴代乙胺 化学纯 上海试剂一厂 水杨醛 分析纯 上海化学试剂公司 按照文献合成配体N-(正丙基)氨基．(2’一羟基苯基)甲基膦酸单 亚磷酸二乙脂 分析纯 南开大学精细化学实验厂 乙酯(L1)，在lOOmL烧杯中称取0．36289(1．2ret001)L1与0．10519 无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 (0．3ret001)氧化钐，加入10mL水和10mL无水乙醇，搅拌至完全溶 2．2实验内容。 解后倒入100mL圆底烧瓶，130℃加热回流3h，冷却，过滤．静置数 天后烧杯底部有固体析出，过滤，干燥得淡黄色物质。 1．3红外表征 用KBr研磨压片后测其红外光谱。(美国一PE公司：Nic- olet-430FT-TR型红外光谱仪) 体析出，继续刚流卜7ll，冷却至室温。抽滤，用无水乙醇洗涤，干 1．4结果与讨论。由化合物Ll的红外数据(附图1)可以看出， 燥，得白色粉末状物质L3。 在953cml处的吸收可归属为HC