DID氦离子化检测器对高纯硅烷的分析及探讨.pdfVIP

2013年10月 全国特种气体第十七次年会论文集 101 DID氦离子化检测器对高纯硅烷的分析及探讨 程鹏 (爱尔兰AGC仪器有限公司北京代表处，北京100076) 摘要：概述门配置DID氮离子化检测器分析高纯硅烷的原理及方法，对实验结果进行验证并探讨影响分析的 因素。 关键词：氮离子化：砖烷；色谱拄 Dftfctor Ab蛐ct：Thisarticledescribesthe andmemodofSilane Helium Ionization principlc enalysisby Di∞herge GC．Wetestand resultsanddiscu嚣Heitc_mstIl砒canaffectHe V耐匆He analysis． words：DID；silane；column Key 硅烷，英文名silane,也称甲硅烷，四氢化硅，是化学式为siH4的一种化合物。它的结构与甲烷类 似，只是用硅取代了甲烷中的碳。在室温下，硅烷是一种无色、与空气反庶并会引起窒息的气体。该气 体通常与空气接触会引起燃烧并放山很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾。它对健康的首要危害是它自燃 的火焰会引起严重的热灼伤，如果严重甚至会致命Ilj。 砖烷广泛应用于微电子、光电子上业。可用于制造高纯度多品硅、单品硅、：{F品硅、氮化硅、碳化 硅、异质硅、各种金属硅化物等。因为它高纯度和能实现精细控制，已成为许多其他硅源无法取代的重 要特种气体弘}。由于其易燃易爆也使得对它检测成为一个难题。本文主要详细介绍了用DID检测器的气 相色谱仪来检测高纯硅烷的方法以及检测中需要注意的一些问题。 1 DID检测器结构、原理及灵敏度 DID检测器的主体由上下两个小室构成，称为屯 离室和放电室，两室之间狭路相通。放电室内两个高 压电极上加以高压电后，产生放电，得到一束400～500 啪的紫外光辐。高能光子先将载气氦原子激发至亚稳 态(He’)，然后He+再与样品中杂质分子发生非弹性 碰撞并使其电离。此时在集屯极上加以电压收集被电 离的离子，并将其信号放大记录即得到被测组分的谱 峰。由1j：光子和He*具有较赢能量(24．8ev)，冈此可 使包括氖在内的’切物质分子电离。DID对杂质的灵 敏度见表L 表1杂质灵敏度 壅垂=堡垒一．盟一型王一．至星!一堡Q．．竺垒9 15 图1 DID检测器结构示意图 灵敏度／10 10101052010 收稿日期：2013-08．14 102 震。!鹏：D1D氦离一f化检测器对高纯硅烷的分析及探讨 2013年10月 2样品处理过程 囚砖烷遇空气会发生自燃．故整个反戍系统中要保订E没有氧气存在，任整个硅烷分析流程中必须有 样品气前处理(也称墩样)系统和后处理系统。 2．1前处理系统 样晶气前处理系统的目的缝将进入仪器之前的样占6管线吹扫}：净，保证进样管道没有空气存在。欧 扫气用高纯氦气，更换样品瓶时，样品管道也0i能有残留SiH4。管道材质最好采川316L／1i锈铡材料， VCR接头，确保系统气密性，管道内壁需用砖烷进{J．钝化，保证石丰烷不会与管道发生反应。钮进样前用 高纯氦气吹扫整个管道，对丁．色谱仪内部的样品管线也要通入高纯氦气进行吹扫，当分析结果达到高纯 氦的要求历即可接通石丰烷样品气。在进行样品管线的切换时，通常会采用高压的、高纯氦气置换的方法 来吹扫样I；；古气管线，一般鲨换4~5次即盯达到很好的效果。 2．2后处理系统 后处理系统主要指SiH。进入仪器之后的处理，小部分样品进入色谱奉i!分离，人部分样晶直接排出， 但最终会全部流出仪器，然后被吹扫气带郅室外燃烧掉或通入碱水中做吸收处理。吹扫气可以选J．|j高纯 氮气(或高纯氩气，也町以使用高纯氦气)，吹扫气将石丰烷稀释并通过管路将其带剑室外，防．If：砖烷在 管道中与氧反应从而堵塞排放管道。 3分析 3．1 实验条件 3．1．1流程