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仪器分析7.doc
化学化工学院 仪器分析
课题名称: 紫外分光光度计的研究报告
任课教师: 刘书妤 姓名/学号: 张祺祺/0411112J2 所学专业: 化学工程与工艺 紫外分光光度计
一、简介波长范围 190 nm~1100 nm
光源:进口钨灯 进口氘灯
光学系统:双光束1200线平面光栅
波长准确度:≤±0.3 nm
波长重复性: ≤0.1 nm
杂散光 ≤0.05 %T (220 nm NaI 溶液)
光度范围 -3 A~3 A
噪声: ≤0.0003 Abs/h
基线平直度:≤±0.0005A
光谱带宽:1nm
漂移:≤± 0.0004 Abs/h
光度准确度 ±0.3 %T (0~100 %T)
光度重复性 0.001 Abs (0~0.5 Abs)
测量模式:透光率 吸光度 能量 反射率
显示方式:通过连接PC,方便您的存储和操作方便
扫描方式:快 中 慢 三档可调
波长及设置方式:任意设定
键盘:薄膜式按键
检测器:进口硅光电池
电源:AC 220V/50Hz或AC110V/60Hz
主机:重量30kg
仪器尺寸:658*468*264紫外可见分光光度计 可见分光光度计
实用型紫外可见分光光度计
大屏幕扫描型紫外可见分光光度计
双光束紫外可见分光光度
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名称:
UV-9000型双光束紫外可见分光光度计
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名称:
UV-8000S型双光束紫外可见分光光度计
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名称:
UV-8000A型双光束紫外可见分光光度计
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名称:
UV-8000型双光束紫外可见分光光度计
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名称:
UV-6100S型紫外可见分光光度计
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名称:
UV-6100A型紫外可见分光光度计
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名称:
UV-6100型紫外可见分光光度计
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名称:
UV-6000PC型紫外可见分光光度计
?
?
名称:
UV-6000型紫外可见分光光度计
仪器操作与校正1.先开计算机,再开仪器主机电源,预热15至20分钟。
2.双击桌面UV Winlab 图标,进入UV Winlab Explorer界面
3.在Folder List 中选中Methods
4.根据实验需要选择Scan/Wavelength program/Timedrive/,点击进入
5.在Task中分别点击Data collection /Sample Info./Reporting 设置测量波长、样品数量,选择适合的Template 存储数据。
6.将两个比色杯分别盛入相同的纯水或缓冲液或有机溶剂,放入样品槽
7.点出软件上方工具条的蓝色箭头,出现Autozero对话框,点OK,仪器运行自动调零。
8.调零结束出现提示放入样品对话框,将第一个比色杯取出换上待测样品,点确定,开始测定。每一个样品测定完成,都会出现对话框提示更换样品,依次测定,直至全部样品测定完毕。
9.实验结束,取出样品。
10.导出数据,关闭软件。
11.关仪器主机电源,关闭计算机。
(二)
校正内容
1.波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内。可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。
2.吸收度的准确度试验
3.杂散光的试验
4.波长重现性试验
5.分辨率试验
吸光度的校正方法
校正吸光度常用一很纯物质一定浓度的溶液为标准,且此溶液的吸光度系数经不同实验室核对,为了使标准液吸光度不受测定波长的微移动而有改变,常选择具有较平滑吸收高峰的物质,同时要求溶液稳定,且在相当的波长范围内吸收度的改变符合Beer-Lambert定律,常用硫酸铜、硫酸铵钴和硝酸钠或钾的溶液。铬酸钾溶液是最常用的标准溶液,此溶液在紫外区和可见区均适用。[2]
波长或波数的校正方法
可用具有窄吸收带的溶液,滤光片或蒸气来校正所需要的光波范围。如果要求很高的精密度时,可用放电灯泡发射的射线来校正。有的光谱仪其上已装有一个为校正用的灯。
苯的蒸气对校正一定范围的波长亦很有用,可用一小滴苯放于一厘米厚的吸收杯中,测其吸收波长,在远紫外区可用氧气的吸收带进行校正。
用各种稀土金属的滤光片,可以很快地校正波长,但准确度不如上述方法高。常用含有钬和钕、镨离子的滤光片。
杂散光的校正方法
小量的杂散光往往会引起较大的测量误差,它的校正可用一个能完全吸收某一波长单色光,且在其他波长吸收很弱的溶液。从这个溶液所表现的透光情况可推测杂散光的近似值。由杂散光带来的伪吸收带,亦可用Beer-Lambert定律来检查,但用此定律检查伪吸收带误差较大。由切断范围之外所表现的透射比可得出近似的杂散光百分数。若所含杂散光大于0.1%,应设法减低,或对测得的吸收光度进行校正。由杂散光引起的
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