仪器分析复习题—研究生选修课用(三).docVIP

一．填空题：30分 1．常用的光检测系统主要有 ， 和 三种。 2．选择显色反应的标准有 要好， 要高， 要恒定， 稳定，显色剂与有色化合物的颜色差别要 以及 要易于控制。 3．原子吸收光谱法的干扰主要有： ， ， ， 以及 。 4．PH玻璃电极属于 电极，氟电极属于 电极。 二、解释下列名词 1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。其单位为L·mo?-1·cm-1。 2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。 3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。 4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号tR表示，是物质定性的指标。 5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。 6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。 7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，常以ev为单位。使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），用ev为单位。 8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。 9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。 10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。 11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。 12.极限扩散电流：极限电流与残余电流之差称为极限扩散电流，也叫扩散电流，以符号id表示。 13.谱线的自吸：弧焰中边缘部分蒸气原子，一般比弧焰中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路段时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。 14.黑度：在AEC法中，通过摄谱法定量时，表示谱线在感光板上的变黑程度。用符号S表示。 15.光谱通带：指通过单色器出射狭缝的某标称的波长处的辐射范围。W=D·S，为光栅倒线色散率和狭缝宽度的乘积。是衡量单色器的定量指标。 三、回答下列问题。 1.为什么紫外光谱都是带状光谱。 分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级，转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。 2.红外光谱产生的条件有哪些？ （1）只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值?v与分子振动频率ν的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。即νL=?v·ν。（2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。满足以上两个条件，分子才能吸收红外辐射产生红外吸收光谱。 3.CH2的振动类型有哪些？ 对称伸缩振动νS: 伸缩振动 不对称伸缩振动νas:CH2 CH2 剪式振动δCH2 面内变形振动 摇摆振动ρCH2 变形振动 面外变形振动 摇摆振动ωCH2 扭曲振动τCH2 4.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？ 区别：（1）吸收机理不同：AAS法原子吸收线状光谱 UV-VIS法分子吸收带状光谱（2）光源：AAS法，锐线光源（空心阴极灯） UV-VIS法连续光源（钨灯 氘灯）（3）仪器排列顺序不同：AAS法，锐线光源→原子化器→单色器→检测器 UV-VIS法，光源→单色器→吸收池→检测器 5.气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？ 有三种方法：归一化法，内标法，外标法 归一化法优点：简便、准确，即使进样不准确，对结果亦无影响，操作条件的变动对结果影响也很小。缺点：试样中组分必须全部出峰。内标法的优点：定量准确，进样量和操作条件不要求严格控制，不要求试样中组分全部出峰。缺点：操作麻烦，每次分析都要称取试样和内标物质量，比较费事，不适宜于快速控制分析。外标法的优点：计算和操作都简便，不必用校正因子。缺点：要求操作条件稳定，进样量重复性好，