傅立叶红外光谱仪操作步骤.pptVIP

实验9 傅立叶红外光谱定性分析 指导教师 张 瑶 实验9 傅立叶红外光谱定性分析方法 一、实验目的 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、实验注意事项 六、思考与作业 一、实验目的 1、掌握红外光谱定性分析的基本原理 2、掌握红外光谱法的制样技术 3、了解透射光谱法的原理及应用 4、学会红外光谱定性分析方法 二、实验原理 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行物质结构分析或含量的测定。利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动及转动运动引起偶极矩的净变化产生振动和转动能级由基态跃迁到激发态，获得分子振动和转动能级变化的振动-转动光谱，即红外吸收光谱。它反映了分子中各基团的振动特征。 傅立叶红外光谱利用不同物质具有不用结构而扫描出的相应的特征红外吸收光谱。它反映了分子中各基团的振动特征。由于振动能级和转动能级不同，能级间的差值也不同，物质对红外光的吸收波长也不同。根据不同的吸收波长对物质进行定性分析。同时，物质对红外辐射的吸收符合朗伯-比尔定律，故可用于定量分析。 实验原理 (一)、红外吸收的条件： 1、某红外光刚好能满足物质振动能级跃迁时所需要的能量。 2、红外光与物质之间有偶合作用。即分子的振动必须是能引起偶极矩变化的红外活性振动。 实验原理 （二）、影响红外吸收频率发生位移的因素： 内部因素： 电子效应 包括诱导效应、共轭效应和中介效应，它们都是由于化学键的电子分布不均匀引起的。 氢键效应 氢键对红外光谱的主要作用是使峰变宽，使基团频率发生位移。 振动的偶合效应 两个化学键或基团的振动频率相近（或相等），位置上直接相连或接近时，它们之间的相互作用使原来的谱带分裂成两个峰，一个频率比原来的谱带高，一个频率低于原来谱带，这就称为振动偶合。 外部因素： 物态的影响（包括试样的状态、粒度）和溶剂（溶剂和溶质的相互作用不同，因此测得光谱吸收带的频率也不同）的影响；样品的制样方法也会引起红外光谱吸收频率的改变。 实验原理 （四）红外光谱吸收区域的划分: 1、3750-2500cm-1区，此区为各类A-H单键的伸缩振动区（包括C-H、O-H、X-H的吸收带）。3000cm-1以上为不饱和碳的C-H键伸缩振动区，而3000cm-1以下为饱和碳的C-H键伸缩振动区。 2、2500-2000cm-1区，是三键和累积双键的伸缩振动区，包括碳碳叁键，碳氮三键，C=C=O等基团以及X-H基团化合物的伸缩振动。 3、2000-1300cm-1区，是双键伸缩振动区，C=O键在此区有一强吸收峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而异。在1650-1550cm-1处还有N-H键的弯曲振动吸收峰。 4、1300-667cm-1区，包括C-H键的弯曲振动。此曲在鉴别链的长短、烯烃双键取代强度、构型基本换取待机位置等方面可提供有用的信息。 实验用品 （一）IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪 1、产品简介 该仪器配置了高灰度陶瓷光源、利用一个迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图，通过数学运算（傅立叶变换）把干涉图变为红外光谱图。操作简便的软件—IRSolution。其具有如下参数： 1） 波束范围 4700-340cm-1(标准配置)，12500-240cm-1(可选) 2） 分辨率 0.5、1、2、4、8、16cm-1（中红外、近红外），2、4、8、16cm-1（远红外） 3） S/N（信噪比） 大于40000：1 实验原理 实验原理 （五）傅立叶红外光谱仪的突出优点： 1 测定速度快，可实现与色谱的联用； 2 灵敏度和信噪比高，干涉仪部分无狭缝装置，因而无能量损失，灵敏度高； 3 分辨率高，波数精度高； 4 测定范围广，12500-240cm-1 实验用品 （六）傅立叶红外光谱仪的基本操作 1、打开红外光谱仪的电源开关。 2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。 3、点击测定，使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。 4、制备溴化钾空白片和样品压片。 5、将压制好的溴化钾空白片（不含样品的溴化钾空片）放入光谱仪样品仓内的样品架上。 6、点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光谱。 7、背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。 8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理，从文件菜单中选择打印，将谱图以不同形式打印出报告。 9、退出系统。 实验原理 （