以水滑石及类水滑石为前体制备的N,gAi,IM混合氧化物的合成和表征.pdfVIP

第 6期 无 机 化 学 学 报 V01．2lNo．6 2005年 6月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Jun．．2oo5 以水滑石及类水滑石为前体制备的Ni、Mg、AI 混合氧化物的合成和表征 刘炳华 朱海燕 张惠良 沈俭一 (南京大学化学系，南京 210093) 摘要：采用了BET、XRD、TG．DSC、TPR、FrrIR、微量量热吸附和异丙醇催化反应等测试方法，对以共沉淀法合成的水滑石(H 和 类水滑石(HTL~s1为前体制备的4Mg／A1、3Ni／Mg／A1、3．5Ni／0、5Mg／A1和4Ni／A1混合氧化物和前体进行了研究。测定表明：制备的混 合氧化物的比表面积较大、随着镍含量的增大而降低。由于Ni离子的氧化还原属性，Ni“离子进入后 ，削弱了HT层对阴离子的 键合能力．从而使得样品的热分解温度及热稳定性降低，导致焙烧后生成的混合氧化物的比表面积比不含镍的4Mg／A1混合氧 化物的低。在TPR过程中，镁铝混合氧化物不被还原，而含镍的混合氧化物经由Ni“一 Ni。的还原过程。混合氧化物表面含有 酸性位和碱性位．并随着镍含量的变化而得到调变。含镍氧化物样品的表面以L酸为主而B酸的量几乎为零。含镍样品的异丙 醇催化反应生成丙酮的选择性最高，表明其表面的氧化还原位是主要的，随着镍的加入及含量的增大，异丙醇催化反应的转化 率也是增大的 关键词：Ni／Mg／A1混合氧化物；异丙醇催化反应；TPR；XRD分析；微量量热吸附 中图分类号：O614．81*3；O614．22；O614、3l；0643．36 文献标识码：A 文章编号：1001-4861(2005)06-0852-07 SynthesisandCharacterizationofNi，Mg，AIM ixedOxidesfrom HydrotalciteandHydrotalcite-likePrecursors LIUBing-Hua ZHUHai-Yan ZHANGHui-Liang SHENJian-Yi (DepartmentofChemistry,NanjingUniversity,Nanjing210093) Abstract：Variousmeasuringmethods，suchasBET，XRD，TG-DSC，TPR，FTIR，microcalorimetricadsorption andisopropanolcatalyticreactionwereusedtoperform thestudiesofthesamplesof4Mg／A1，3Ni／Mg／A1，3．5Ni／ 0．5Mg／AIand4Ni／Almixedoxides．whichwereobtainedfrom thecalcinationoftheprecursorsofthehydrotalcite (H1r)andtheNi-containinghydrotalcite-likecompounds(HTLcs)preparingwiththecoprecipitationmethod．1’Ile resultsshowedthatthespecificsurfaceareasofthemixedoxidesderivedfrom theHT andHTLcsprecursors werelargerwhereasthespecificsurfaceareasforthesesamplesdecreasedwiththeadditionofNi andthein． creaseoftheNi2~contentinthesamples．AfterthenickelcationswereintroducedintotheHTstructure， dueto theredoxpropertiesofthenickelcations， thebindingabilitiesoftheHTlayersatt