微波辅助萃取2固相微萃取联用气相色谱2质谱法测定土壤中的扑草净.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 6 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 775～778 微波辅助萃取固相微萃取联用 气相色谱质谱法测定土壤中的扑草净 杨　云　栾　伟　罗学军　李攻科 ( 中山大学化学与化学工程学院 ,广州 510275) 摘　要 　研究了微波辅助萃取固相微萃取联用、气相色谱质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。 采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件 ; 研究了 SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为 0. 01 ng/ g ; 线性范 μ 围为 0. 2 ～ 200 g/ L 。在优化的条件下测定了 5 和 50 ng/ g 的合成土壤样品 , 回收率分别为 90. 1 %和 91. 6 % ;相对标准偏差分别为 9. 4 %和 8. 8 % ( n = 6) 。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点 ,操作简 便 ,灵敏度高 ,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。 关键词 　微波辅助萃取 ,固相微萃取 ,气相色谱质谱联用 ,扑草净 1 　引　　言 扑草净在农业中的大量应用 ,使其在环境中广泛分布。扑草净有毒 ,所以建立环境样品中扑草净的 快速、准确的测定方法十分重要。传统固体样品的预处理方法液液提取、索氏提取等操作繁琐、耗时 , 且需消耗大量有毒有机溶剂 ,危害操作者的健康 ,污染环境。 ( ) 近年来 ,因微波辅助萃取技术 MAE 具有加热均匀、选择性和萃取效率高、不破坏被测物质、消耗 溶剂少及无污染等特点 ,在固体样品的预处理中得到广泛的应用。熊国华等 1 报道了 MAE 测定土壤 ( ) 中扑草净的方法。固相微萃取技术 SPME 是集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂样品预处理技 术 ,特别适合于水相基体中有机物的萃取分离。目前 ,SPME 已被广泛应用于萃取各种样品中的极性或 非极性、挥发或半挥发有机化合物。Zambonin 等2 报道了 SPMEGCMS 测定了扑草净在土壤中的吸 附系数。 SPME 适合于水相基体中有机物的直接萃取 ,对于固体样品中挥发性物质可采用顶空萃取法 ,但对 于固体样品中的非挥发性的物质的萃取则无能为力。在 MAE 中水能强烈的吸收微波能 ,在微波辐射 下有效的将待测物从基体中分离出来。因此 ,可用水作萃取溶剂 ,利用 MAE 萃取固体样品中的待测 物 ,然后进行 SPME 萃取水相中的待测物 ,将 MAE 的高效和 SPME 的富集作用联合起来 ,提高分析的 速度和灵敏度 ,避免使用有机溶剂带来的污染。SPME 与 MAE 联用的报道有食物中的调味剂3 、鲶鱼 组织中的异味物4 、中草药中的有机氯农药5 等。本实验建立了微波辅助萃取固相微萃取联用、GC MS 测定土壤中扑草净的分析方法。分别优化了 MAE 和 SPME 的条件 ,分析了合成土壤样品 ,结果令 人满意。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器和操作条件 ( ) 2 . 1 . 1 　仪器 　M K1 型压力自控微波炉 上海新科微波技术应用研究所 ;SPME 手动取样装置。电磁