分离和提纯设计性实验指导材料.doc

分离和提纯设计性实验指导材料 分离和提纯的基本操作 （一）、干燥 干燥剂的选择：a：干燥剂必须不能和有机化合物发生化学反应或催化反应；b：干燥剂不能溶解于有机化合物；c：适当考虑干燥剂的吸水容量和干燥效果。 常用的干燥剂：一般干燥剂加入液体中，进行振摇，如干燥剂出现附着器壁或相互粘结时说明干燥剂的量不够，应该添加干燥剂，如投入干燥剂出现水相，必须先把水吸出，然后重新加入干燥剂干燥。 干燥的基本操作：干燥的三角烧瓶中加入待干燥的有机液体，在加入适量的干燥剂，用塞子塞紧，振荡片刻，若干燥剂出现附着器壁或相互粘结时说明干燥剂的量不够，应该添加干燥剂，如投入干燥剂出现水相，必须先把水吸出，然后重新加入干燥剂干燥。放置一段时间，到澄清为止，过滤除去干燥剂。 干燥的仪器和装置： 普通干燥器 真空干燥器 真空恒温干燥器 图1. 干燥器 固体的干燥：固体干燥的方法有晾干；加热干燥；红外线干燥；干燥器干燥和减压恒温干燥枪干燥。 （二）萃取 萃取效率： V：被萃取的溶液体积； Wn：萃取n次后溶液中残留的物质质量； Wo：被萃取溶液中含有溶质的总量； K：分配系数； S：萃取时采用萃取剂的体积； n：萃取的次数； 萃取剂的选择：a：萃取剂不能和被萃取的溶液或溶质起化学反应；b：萃取剂不能和被萃取的溶液互相溶解；c：萃取剂对溶质的溶解度要比被萃取的溶液好。 萃取基本操作： 分液漏斗中加入被萃取的溶液和萃取剂，先用右手食指的末节将漏斗上端的玻璃塞顶住，再用大拇指，中指和食指握住漏斗；左手的食指和中指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒将分液漏斗倒置，小心打开活塞，解除分液漏斗的内压，重复操作2~3次，然后再用力振摇相当时间，将分液漏斗置于铁圈上，打开分液漏斗上面的玻璃塞，静置分层，小心打开下面的活塞，放出下层的溶液，上层的溶液从分液漏斗的上口倒出。 常用萃取溶剂物理常数： 萃取的仪器和装置： 图2. 萃取装置，主要仪器：分液漏斗 （三）洗涤 洗涤的目的：除去混在液体化合物中的少量杂质。 洗涤的基本操作：分液漏斗中加入被洗涤的溶液和洗涤剂，先用右手食指的末节将漏斗上端的玻璃塞顶住，再用大拇指，中指和食指握住漏斗；左手的食指和中指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒将分液漏斗倒置，小心打开活塞，解除分液漏斗的内压，重复操作2~3次，然后再用力振摇相当时间，将分液漏斗置于铁圈上，打开分液漏斗上面的玻璃塞，静置分层，小心打开下面的活塞，放出下层的溶液，上层的溶液从分液漏斗的上口倒出。 洗涤的仪器和装置 图3. 液体洗涤装置 图4. 固体洗涤装置， 主要仪器：分液漏斗 主要仪器：布氏漏斗，抽滤瓶 固体的洗涤基本操作：在减压过滤结束后，拔掉循环水泵减压的橡皮管，在布氏漏斗的中的固体上加入少量的溶剂，溶剂的量应该刚好浸没所有的固体，用玻璃棒轻轻的搅动固体，使洗涤充分，当布氏漏斗的下端有液体滴下时，在减压抽滤，重复2次。 （四）蒸馏 低沸点蒸馏： 热源的选择：一般选择热水浴或油浴； 冷凝管的选择：一般选择直形冷凝管； 常见的低沸点化合物的沸点（见附录） 低沸点蒸馏的基本操作：按图示搭配好蒸馏装置，检查装置的气密性，小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体，在加入几粒沸石，旋上温度计的活塞，通入冷凝水，小心在烧杯中加入热水，蒸馏，调节蒸馏烧瓶进入热水的体积或调节热水的温度，使蒸馏的速度在1-2d/s，蒸馏结束后，先撤去热水浴，再停止通入冷凝水，最后拆卸实验装置。 低沸点蒸馏的仪器和装置 主要仪器： 蒸馏烧瓶，温度计，直形冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧瓶，铁架台，十字夹，通用夹。 装置图： 图5. 普通蒸馏装置 高沸点蒸馏： 热源的选择：酒精灯、三芯灯或电热套； 冷凝管的选择：高于130选用空气冷凝管； 常见的高沸点化合物的沸点（见附录） 高沸点蒸馏的基本操作：按图示搭配好蒸馏装置，检查装置的气密性，小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体，在加入几粒沸石，旋上温度计的活塞，小心加热，蒸馏，调节加热强度，使蒸馏的速度在1-2d/s，蒸馏结束后，先撤去热水浴，再拆卸实验装置。 高沸点蒸馏的仪器和装置 图6. 高沸点蒸馏装置 主要仪器：蒸馏烧瓶，温度计，空气冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧瓶，铁架台，十字夹，通用夹。 减压蒸馏 1）减压蒸馏的使用条件：1、防止温度过高，化合物炭化；2、防止温度过高，化合物分解；3、控制反应温度，回收溶剂。 2）减压蒸馏的仪器和装置 主要仪器：热源，双颈蒸馏烧瓶，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，多头接受