H2SO4改性活性炭催化合成橙花素.pdfVIP

第31卷 第2期 宁夏大学学报 (自然科学版) 2010年6月 V0L3lNO．2 JournalofNingxiaUniversity(NaturalScienceEdition) Jun．2010 文章编号 ：0253—2328(2010)02—0162—03 H2SO4改性活性炭催化合成橙花素 肖东彩 ，杨金会 ，赵艳敏 ，王 伟 ，刘万毅 。 (1．宁夏大学 能源化工重点实验室，宁夏 银川 750021； 2．银川科技职业学院，宁夏 永宁 750105； 3．宁夏大学 化学化工学院，宁夏 银川 750021) 摘 要 ：以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好 固体催化剂，催化合成了橙花素．考察了反应时间、无水 乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响，确定了最佳反应条件为 (萘酚)：n(无水 乙醇)一1：8，催化剂用量 1．2g，反 应时间5h，反应温度 8O℃．在此条件下，橙花素产率为91．8 ． 关键词 ：橙花素 ；改性活性炭 ；催化 ；合成 分类号 ：(中图)O621．3 文献标志码 ：B 橙花素，学名 萘 乙醚，是一种人工合成的香原 (郑州长城科贸有 限公司)；MA-400型核磁共振仪 料，广泛用于肥皂和化妆品中，也是生产乙氧基萘青霉 (Bruker公司，CDC1。为溶剂 ，TMS为内标)；FTIR- 素的原料[】]．目前，它的合成方法有乙基化法、缩合法 8430S红外光谱仪 (日本岛津公司，KBr压片)． 和相转移催化法等r5]．在催化剂的使用上相继报道 柱状煤基活性炭由宁夏太西活性炭厂提供，≯= 了对甲苯磺酸 ]、硫酸氢钠 ]、硫酸铁口 、四氯化锡[】、 2mrn，碘含量 1085mg／g，叫(CCl)：94 ．萘酚、无 三氯化铁Ⅱ等催化合成橙花素的研究，在合成方法上 水乙醇、苯、氢氧化钠等均为分析纯，催化剂为自制． 发展了微波辐射_1、超声合成_l1等新方法，大大完善 1．2 实验方法 了传统方法的不足．但是研究也存在一些问题，如操作 将 1．8g(12．5mmo1)p-萘酚 ，一定量的无水乙 工艺复杂，催化剂昂贵、有毒且制备麻烦，催化剂与产 醇和改性活性炭依次加入到圆底烧瓶 中，装上分水 物难分离，生产成本较高等． 器 (苯为带水剂)和 回流冷凝管 ，控制温度在 8O℃， 2008年杨金会等_]课题小组相继研究了以 磁搅拌加热反应 ，由薄层色谱 (TLC)跟踪反应进程． 浓硫酸改性活性炭催化合成柠檬酸三丁酯、二苯甲 反应完毕，冷却至室温，过滤，用乙醚 (3×15mL)萃 烷以及催化羟基的四氢吡喃化保护及脱保护反应 取 ，再依次用 训一1O 的NaOH、蒸馏水、饱和食盐 等．实验中，硫酸改性活性炭降低 了对设备的腐蚀 ， 水洗涤，以无水 NaSO 干燥．减压蒸去溶剂，残余 且反应时间较短 ，产物 收率较高 ，催化剂具有易制 备、便宜、无污染且可以回收重复利用 的优点．本文 物经硅胶柱层析 (R 为 0．43，洗脱剂为 V (石油 继课题组研究路线 ，以浓硫酸改性活性炭作为催化 醚)： (乙酸乙酯)一5O：1)分离得 白色闪光的片 剂，研究合成 了橙花素 (图1)． 状结晶，计算产品收率． 。 。Et Et。H —里 +H 。 2 结果与讨