N,O-羧甲基壳聚糖的制备及其理化特性研究.pdfVIP

N，o-羧 甲基壳聚糖 的制备及其理化特性研究 黄强，郑建仙 (华南理工大学轻工与食 品学院，广东 广州 ，510640) 摘 要 以壳聚糖为原料，在碱性条件下利用氯 乙酸在壳聚糖 的不 同位点分别引入羧 甲基制备 N，0-羧 甲基壳 聚糖 (N，0一CMC)。通过正交实验 ，确定影响取代度的主要 因素依次为 ：反应温度 、氢氧化钠／氯 乙酸摩尔 比和反 应时间；最佳反应条件为 ：反应温度为7O℃、氢氧化化钠／氯 乙酸摩尔比为 2．4、反应时间为4h、异丙醇用量为50 mL。并研究了其理化特性，研究表 明：N，0一CMC在 中性和碱性水溶液 中溶解性明显优于壳聚糖；N，0一CMC的等 电点随取代度 的增大而向酸性方 向偏移 ；高取代度 的N，O一羧 甲基壳聚糖保湿性和吸湿性都优于透 明质酸，在湿 度较高(RH81％)的条件下 ，取代度为 1．36的N，O—CMC的吸湿性是透 明质酸 的 1．8倍 。 关键词 N，O一羧 甲基壳聚糖 ，保湿吸湿性 ，水溶性 ，取代度 由于壳聚糖…不溶于水和有机溶剂 ，只溶 于稀 司)，HH一6数显恒温水浴锅 (金坛市 富华 电器有 限 酸，故限制 了壳聚糖的应用。因此 ，对壳聚糖进 行改 公司)，JJlO00电子天平 (常熟双杰测试仪器厂)， 性 ，在提高其溶解性 的同时，赋予其新的特性 ，已成为 JA2103N精密电子天平 (上海民桥精密科学仪器有限 研究开发壳聚糖衍生物的方 向之一。N，0一羧 甲基壳 公司)，101—2A 电热鼓风干燥箱 (上海迅能 电热设 聚糖 是 在 壳 聚 糖 高 分 子 链 上 引 入 亲 水 基 团 备有限公司)，精密酸度计 (上海虹益仪器仪表有限 一 CH，COOH而成的一种新 型的壳聚糖衍生物，壳聚 公司)，乌 氏黏度计 (上海 启航玻璃仪器厂)，uV一 糖经羧 甲基化改性后 ，提高 了其溶解性 ，尤其是在 中 2102紫外可见分光光度计 (上海尤尼科仪器有限公 性和碱性溶液中的溶解性显著增强 ，使其具有成膜 、 司)。 增稠、保湿 、螯合等特性 ，因而能够广泛应用于农业 、 1．2 实验方法 食品、医药和化妆 品等领域 。在众多壳聚糖衍生物 1．2．1 N，0一羧 甲基壳聚糖 的制备步骤 中，羧 甲基壳聚糖具有十分广泛 的用途 ，一直备受关 称取2g干燥的壳聚糖 ，加入一定量异丙醇搅拌 注。本文即研究壳聚糖进行羧 甲基化 的最佳工艺 以 0．5h；将计算量 的10mol／LNaOH溶液 ，搅拌下逐滴 及对制得 的产品理化性质进行研究。 加入上述溶液 ，使壳聚糖在碱性条件下膨胀 ，形成碱 化中心 ；分批加入计算量的氯乙酸，将温度提升 ，反应 1 材料与方法 数小时后 ，得羧 甲基壳聚糖混合物；反应结束后 ，体积 1．1 实验材料 分数 10％HC1调节 pH至7．0，过滤 ，无水 乙醇溶液反 1．1．1 试剂 复洗涤 ，干燥 ，即得淡黄色的N，0．羧 甲基壳聚糖。反 壳聚糖 (浙江金壳生物有 限公司)，氯 乙酸 (天津 应过程如下 ： 市福晨化学试剂厂)，氢氧化钠 (成都市联合化工试 C1CH。COOH 剂研究所 )，异丙醇 (湖北大学化工厂 )，无水 乙醇 (成 ／／ NaoH 都市联合化工试剂研究所)，甲醇 (广州市东红化工 厂)，盐酸 (广州市东红化工厂)，氯化钙 (天津市科密 欧化学试剂有 限公司)，硫酸铵 (天津市科密 欧化学 试剂有限公司)，所有化学试剂都为分