薄层扫描法测定小儿清解冲剂中氯原酸的含量.pdfVIP

薄层扫描法测定d,JL清解冲剂中氯原酸的含量 宗玉英 (青海省药品检验所，西宁 810000) zj,JL清解冲剂是由金银花、柴胡、大青叶、黄芩、蝉蜕、钩藤、甘草、薄荷、僵蚕、荆芥十味中 药制成的复方制剂。具有抗菌清热消炎功效。其主要有效成分之一为金银花中的氯原酸。本 文应用薄层扫描法测定／J,JL清解冲剂中氯原酸的含量，方法简便，结果满意。 1仪器与药品 岛津CS一920薄层扫描仪；氯原酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)；小儿清解冲剂 (青海省中医院制剂窒提供)。 2方法与结果 2．1色谱层析及测定条件 聚酰胺薄膜，浙江台州市路桥四青生化材料广出品。展开荆为36％醋酸。显色条件为1％ 三氯化铝乙醇溶液喷雾，1 nm，线性参数为3，狭缝0．4×0．4mm，光源氘灯。背景调零(AZS)=ON，锯齿扫描。 2．2对照品溶液配制 精密称取氯原酸对照品适量，加乙酸乙酯一甲醇(2：|)溶液制成每lmI岔0．48mg的对照 品溶液。 2．3线性关系的考察 精密吸取对照品溶液l、2、3、4、5}J1．接“2．1”项下条件操作并分别测定面积，以面积积分 值为纵坐标，氧原酸对照品浓度为横坐标，计算得回归方程：Y—1134x一17．r：=0．9998。氯原酸 在l_48—7．4“g范围内具有良好线性关系。 2．4精密度试验 精密吸取氯原酸对照品溶液2l|J，分别点6个点，：胺“2．1”项下条件扫描测定。氯原酸对照 品的面积积分值的相对标准偏差为0．53％。 2．5回收率测定 精密取氯原酸对照品0．5ml，水浴挥去溶剂，再加入小儿清解冲剂细粉1．5g，精密称定。 精密加入乙酸乙酯一甲醇(2：1)溶液6mI，称定重量．水浴回流15分钟．放冷．用乙酸乙酯一甲 醇(2：1)溶液补足减失的重量，摇匀，以干燥滤纸滤过．滤液作为供试品溶液。取供试品溶液 20 ul，对照品溶液t“1与2Ⅲ，分别交叉点于同～聚酰胺薄膜上。按“2．1”项下条件扫描测定。 平均回收率为99．26％，RSD=】．59％(n=5)。 2．6样品含量测定 取小儿清解冲剂细粉2．5g，精密称定。照“2．5”项下，自“精密加入乙酸乙酯一甲醇(2：1) 溶液6m】，称定重量，水浴回流15分钟……”起操作，计算含量’，共测三批小儿清解冲剂样品， 每克冲剂含氯原酸量为0．02～0．03mg。测定结果表明，用本文薄层色谱法测定氯原酸，分离 ·154· L 度好，结果稳定，阴性对照无干扰。 3讨论 3．1本试验采用薄层扫描法测定氯原酸含量．结果准确、稳定、方法简便，可作为小儿清解冲 剂的质量控制参考依据。 3．2本试验在文献报道的基础上对氯原酸测定条件进行改进，采用三氯化铝试液喷雾并在 105C烘5分钟后，氯原酸荧光斑点清晰，经选择吸收波长，氯原酸在372till3波长处具有最大 吸收值。 3．3本试验用乙酸乙酯一甲醇f2；1)溶液提取，可减少极性大的杂质溶出，减小提取液粘性， 便于点样。 薄层扫描法测定强身培元胶囊中淫羊藿甙的含量 党合群 0000) (菁海省药品检验所，西宁81 强身培元胶鬟是由淫羊蒙、鹿肾、手参、河子等制成的复方制剂。方中淫羊藿为主药，其主 要成分之一为淫羊藿甙，本文应甩薄层扫描法测定强身培元胶囊中淫羊藿甙的含量，方法简 便．结果满意。 I仪器与药品 岛津CS一920薄层扫描仪；淫羊茬甙对照品．由中国药品生物制品俭定所提供；强身培元胶 囊，由青海民和天润药业有限责任公司提供。 2方法与结果 2．】 薄层色谱爰测定条件 硅胶G薄层板，20×20cm，青岛海洋化工厂出品。展开剂为醋酸乙酯一丁酮