反相高效液相色谱法同时测定金马通络胶囊中东莨菪碱及其士的宁含量.pdfVIP

休克药物尚有不少缺点，故发展新型抗体克药物甚为重璎。 除治疗休克外．TRH尚有其它用途如内分泌科方丽治疗下丘脑性甲低、中枢性甲亢。精神科方面用于 治疗抑郁症及精神分裂症：神经科方面用于治疗脑和脊髓损伤、各种原因昏迷，肌萎缩性侧索硬化，脊髓小 脑退化，老年性痴呆，癫痫等。诊断方面用于甲亢的渗断。昕以TRH是…个有较好开发价值并值得进一步 研究以扩大应用范围的药物。(参考文献略) 反相高效液相色谱法同时测定金马通络胶囊中 东茛菪碱及士的宁含量 卞 俊蔡定国 硕明娟 饶光立‘ 曾华武 张 兵 陶志华 (海军药学专科中心200434；’海军风湿病研究中心) 金马通络胶囊是由洋金花、马钱予、浮葶藿、西洋参等数味中药组成的复方制剂。具有祛风除湿、温经 通络之功效。临床上用于强直性脊椎炎等癌的治疗。冈洋金花中东蓝菪碱厦马钱子中|f=的宁均为主要有 效且有毒成分，必须严格控制其含量。HPLC法用于洋金花药材中东茛菪碱及马钱子药材及其制剂中士的 宁的含量测定，已有文献撤道，但在同一制剂中采用HPIc法同时测定东莨菪碱及t：的宁含量末见文献报 道。本文建立_『反相HPLC法测定金马通络胶囊巾东照若碱及士的宁禽量方法．获得了满意结果，为金马通 络胶囊的质量控制及安全用药提供了有效手段。 1仪器与试药 样器。 氢溴酸东莨菪碱和上的宁对照品(定鼍用)由中国药品生物制品捡定所提供；洋金花、_吗钱子、淫羊藿、 西洋参等药材品种符合中国药典规定，购自l海市约材公司；金马通络胶囊(自制)二_卜二烷基硫酸钠为化 学纯，其余试刺均为分析纯。 2色谱条件 ODS 05moll|．醋酸 分析柱：Zorbaxc，。柱(150nm_I×6．0ram粒径5”m)，流动相：甲醇一水(58：42)，水相含0 4 0025 盐缓冲液(pH60)及0 0．08；柱温：40％；进样体积：20tal。在此色酱条件下，东趄菪碱及土的宁色谱图峰形对称，供试品色潜阁中东 莨菪碱及士的宁能相互达到摹线分离，其它杂质战分对其测定结果不产生f扰。见色潜图f。 3供试品溶液制备 取样品内容物119，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿50rnl，浓氨试液3M，轻轻振摇数分钟，室 Ond容量瓶巾，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(O 液，回收氯仿至于，残渣加甲醇溶解，转移置5 5pm)过 滤即得。 4方法学观察 4．1 提取方法及条件的选择 溶媒，加浓氨试液使生物碱在碱性条件下充分游离井转人氯防．并对4：同冷浸时间(12、24、36b)舶萃取效果 进行研究，冷浸12小时即町将制剂样品中待{114成分提取出来。 4．2线性关系的考察 至刻度，制成禽氯溴酸东莨菪碱0 809 8 2．5ml至50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取上述各溶液，在上述色谱条件下进样20m，各 浓度溶液分别进样3次，以蜂面积对进样量(鸺)进行线性回归，得回归方程为： 漠酸东莨菪碱在0．8．10pg、士的宁在1．66～8．30}zg范围内线性关系良好。 4．3方法精密度测定 在同一天内5个不同时间及5个不同日期对同一供试品溶液进行测定．分别计算，东莨菪碱13内精密度 为RSD：l 2．37％。 J 4．4重现性实验 取制剂样品．按上述所拟定方法平行测定6次，结果表明，本方法重现性好，氢溴酸东 莨菪碱RSD为361％，士的宁RSD为2．80％。 4．5 空白试验 取制剂样品，缺洋金花的空白样品．缺马钱子的空白样品和缺洋金花、马钱子粉的空白样品，制成相同 浓度的溶液，在相同色谱条件下分别进样，比较以