N，N-二（2，6-二异丙基苯基）-2，4-戊二亚胺和N，N-二（2，6-二甲基苯基）-2，4-戊二亚胺的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 2007年 12月 连云港师范高等专科学校学报 December，2007 第4期 JournalofLianyungangTeachersCollege No．4 文章编号：11309—774o(2007)04—0082—02 N，N一二 (2，6一二异丙基苯基)一2，4一戊二亚胺 和 N，N一二 (2，6一二甲基苯基)一2， 4一戊二亚胺 的合成与表征 焦 锐 ，王 英 (连云港师范高等专科学校 初等教育系，江苏 连云港 222006) 摘 要：以乙酰丙酮、2，6一二并丙基苯胺 (或 2，6一二 甲基苯胺)和对 甲苯磺酸为原料通过两步反应高产率的合 成了N，N 一二(2，6一二异丙基苯基)一2，4一戊二亚胺 (1)和N，N 一二 (2，6一二甲基苯基)一2，4一戊二亚胺 (2)，产 率分别为 78％和 72％，并用元素分析和 I-INM ．对产物进行了结构表征。 关键词：乙酰丙酮；2，6一二异丙基苯胺；2，6一二甲基苯胺；对甲苯磺酸；合成 中图分类号：0621．25 文献标识码：A 以B一二酮亚胺为配体的金属有机化学在近十 胺和对 甲苯磺酸均为分析纯，上海化学试剂有限公 多年来受到了广泛的研究，这一类配体与茂基是等 司生产．元素分析用意大利Carlo—Erba公司生产的 电子体，它的电子效应与空间效应可以通过氮上和 EA一1110CHNS元素分析仪测定．核磁共振氢谱用 碳链上的取代基的变化来调控，而且随着中心金属 美国Varian公司生产的UnityInova一400型超导核 和配位环境的变化可以以多种方式参与配位，因而 磁共振仪上测定，CDC13为溶剂，TMS为内标．熔点 被认为是与茂基一样的良好的辅助配体．L1其中N， 用英国产ElectrochemicalEngineeringLimited8100数 N一二(2，6一二异丙基苯基)一2，4一戊二亚胺和N， 字熔点仪上测定，温度未经校正． N一二(2，6一二甲基苯基)一2，4一戊二亚胺是使用 1．2 合成 最多的B一二酮亚胺配体，但文献报道的这两种配 取乙酰丙酮、2，6一二异丙基苯胺 (或 2，6一二 体的合成方法的实验步骤多，产率较低．12j本文以 甲基苯胺)和对 甲苯磺酸按 1：2：1摩尔比在 甲苯中 乙酰丙酮、2，6一二异丙基苯胺 (或 2，6一二 甲基苯 加热，用油水分离器除水，回流反应24小时，反应冷 胺)和对甲苯磺酸为原料通过两步反应得到了N，N 却后有白色固体沉淀．抽滤，在白色固体中加入等量 一 二(2，6一二异丙基苯基)一2，4一戊二亚胺和N，N 的无水Na2C03饱和溶液，用无水乙醚萃取，萃取液 一 -(2，6一二甲基苯基)一2，4一戊二亚胺，实验步 用无水 MgS04干燥后浓缩，用无水 乙醇重结晶，得 骤少，产率较高． 到白色的N，N一-(2，6一二异丙基苯基)一2，4一戊 1 实验部分 二亚胺(1y(或 白色的N，N一二(2，6一二甲基苯基)一 1．1 实验原料与仪器 2，4一戊二亚胺(2))，产率分别为 78％和 72％．反应 乙酰丙酮、2，6一二异丙基苯胺、2，6一二甲基苯 方程式见下图． 几 人 + RM屯 R=(Clta)2CTI-；(3la- 2 产物的结构表征 2．1产物的元