燃耗监测体钼元素分离方法研究.pdfVIP

中国核科学技术进展报告（第一卷） 核化学与放射化学分卷 Progress Report on China Nuclear Science Technology （Vol.1 ） 2009 年11 月 燃耗监测体钼元素的分离方法研究 李 兵，张劲松，陈云明，白晓峰，赵 萍，张海君 ( 中国核动力研究设计院一所，四川 成都 610005) 摘要：本文以动态法研究了Al O 分别在乳酸和0.01 mol/L 硝酸体系下，对钼(Mo)元素的分离效率，同时考察了钕(Nd)、 2 3 铀(U)的存在对分离的影响及1 mol/L 的氨水对钼、钕、铀的洗脱效率。实验结果表明，在两种体系下，无论是否存 在钕和铀，Al2O3 柱对钼的吸附率都在95% 以上，而钕和铀在柱上的保留很小或几乎不被保留；1 mol/L 的氨水是钼 适宜的淋洗液，当其用量达到5 mL 时，钼的流出峰都达到极大值。 关键词：燃耗监测体；Mo ；Nd ；U ；分离 本论文开展了对 Mo 的分离方法研究，旨在针对当前质谱法测定燃耗分析存在的问题，进一步 开展样品分离技术研究，使分离更快速，所需样品量更少，方法更有广泛的适用性。并针对单一燃 耗测量方法数据可靠性不足的缺点，为建立148 98 Nd 和 Mo 作为燃耗监测体同时测量燃耗进行比对的 新方法，使燃耗测定数据更加准确可靠，而为最终达到燃料样品中 Mo 、Nd 、U 的高效液相色谱同 时分离和在线监测的目的作好铺垫。 但是，Mo 在燃料样品中存在着分离困难的问题。目前，Mo 的分离方法主要有α-安息香沉淀法、 D2EHPA 萃取法和色层法等。医用放射性核素99Mo 的生产方式主要采用色层法从辐照后的铀中提取， 色谱填料为氧化铝。但采用的氧化铝的粒度较大，Mo 的出峰时间较长，脱尾严重，这对像燃耗分析 这样的微量样品分离来说是不适用的。 根据国内外的相关文献，本文选用粒径在 60～100 范围内的酸性Al2O3 作为色层柱填充料，以 动态法研究了其分别在乳酸和0.01 mol/L 硝酸体系下，对Mo 元素的分离效率，同时考察了Nd 、U 的存在对分离的影响及1 mol/L 的氨水对Mo 、Nd 、U 的洗脱效率。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 主要仪器有： IRIS-HR-DUO 型等离子发射光谱仪(ICP)，美国TJA 公司；Helios Alpha 分光光 度计，美国热电公司；φ10 mm 层析柱，自制。 1.1.2 试剂 1.1.2.1 主要试剂 乳酸(CH CHOHCOOH) 、氨水(NH ·H O) 、乙腈(CH CN) 、钼酸铵((NH ) Mo O ·4H O) 、硝酸 3 3 2 3 4 6 7 24 2 (HNO ) 、硫酸(H SO ) 、氧化钕(Nd O ) 、硝酸铀酰UO (NO ) ·6H O、硫酸氰铵(NH SCN)、硫脲(CH N S) 3 2 4 2 3 2 3 2 2 4 4 2 等，均为分析纯。 1.1.2.2 试剂的配制 （1）H SO (1+1)：取一定体积的浓硫酸，与水1：1 混合摇匀； 2 4 （2 ）100 g/L 硫脲溶液： 10 g 硫脲于烧杯中加水溶解，并以水稀释至 100 mL； （3 ）250 g/L 硫酸氰铵溶液：25 g 硫酸氰铵于烧杯中加水加热溶解，再以水稀释至 100 mL； （4 ）乳酸+氨水+ 乙腈溶液(乳酸溶液) ：2.2 mL 乳酸，1.2 mL 氨水，与10 mL 乙腈混合后，加水 稀释到500 mL； 130 （5 ）硝酸溶液：0.01 mol/L 的硝酸溶液； （6 ）乳酸体系的Mo 溶液(料液1)：取1 mg/mL 的Mo 溶液1 mL，加入到1