MF气凝胶的制备与结构表征.pdfVIP

高分子材料科学与工程研讨会 MF气凝胶的制备和结构表征· 张勇L2张林2任洪波2徐嘉靖2修鹏2 (1西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳，621002． 2中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳，621900) 气凝胶是一类具有独特光学、热学、声学及电学性能轻质纳米多孔材料u1，可以作为保温 隔热材料比1、电极材料∞1、声学延迟材料、高效气体过滤材料。此外，在惯性约束聚变(ICF) 实验用靶H1中也具有极其广阔的应用前景。 二十世纪八十年代以来，气凝胶的研究异常活跃，美国《科学》杂志将其列为十大热门 科学技术之一。气凝胶主要包括无机气凝胶、有机气凝胶，目前有机气凝胶主要为酚一醛类气 凝胶。自1987年有机气凝胶首次合成以来，有机气凝胶结构及性能的研究有了很大的进展，但 其研究种类有很大的局限性，研究对象主要为RF气凝胶，且多为基础性研究。目前国内对RF 气凝胶的研究技术已经比较成熟，但关于MF气凝胶的制备尚无相关报道。与RF气凝胶相比， 三聚氰胺一甲醛(melamine 色，因而具有良好的光学性能．有利于利用光学仪器实现凝胶过程的快速检测；反应单体官 能度较高，使产品气凝胶具有较好的机械力学性能，有利于加工成型。 MF气凝胶的制备主要包括溶胶．凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程。其制备流程如图l 所示： 图l MF气凝胶制备过程示意图 与无机气凝胶和其它有机气凝胶相比MF气凝胶的凝胶化时间更长，主要受反应物总浓度 f(指三聚氰胺和甲醛溶液的质量百分数)和溶液PH值的影响。凝胶化时间随反应物总浓度 的增加而缩短，浓度大于15％时凝胶化时间一般在6-8天，浓度低于15％反应时间急剧增加， 如浓度为12％的凝胶化时间约为15天，当浓度继续降低至5％很难形成凝胶；凝胶化时间随反 应液PH值得增加不断缩短，PH值高于5时无法形成凝胶，三聚氰胺析出形成沉淀附着于反应 器壁上，随着反应PH值得降低，形成的水凝胶经历一个从有色到无色再到有色的过程，形成 无色透明MF气凝胶的PH范围很窄(1．6-1．8)。 通过红外光谱分析气凝胶的结构，发现凝胶化过程中三聚氰胺与甲醛反应形成二氨基亚 甲基桥及二氨基亚甲基醚桥，最终交联形成具有连续网络结构的气凝胶：通过扫描电镜和透 ‘高温商密度等离子体物理国防科技重点实验室基金资助课题(51480030205ZW08021 作者简介：张gj(1980--)．男，山东烟台人．硕士研究生．师从张林研究员．研究方向：功能材科． E-Mail：zhangyon93726@yahoo，com．∞；通信地址：四川省绵阳市科学城919·987信箱． 高分子材料科学与工程研讨会 射电镜分析发现MF气凝胶具有很好的网络结构，孔径大小主要在20nm左右；对浓度为15％ 快，750℃后变得比较缓慢，最终质量损失约为60％；测定15％的MF气凝胶的比表面积和孔 布见图2。 p ‘“j…4r1“……～·h‘’4一‘，‘’。：。 ’““≈ 本工作以三聚氰胺(~D和甲醛@)为 ：；{ ∥ ； l；l㈡l ；}； { }{|!㈨： 原料，经溶胶．凝胶和超临界干燥过程成 蕊二兰!澄蛋j…一i。-一r了‘}一?。j；；l…” ㈡!{|·，i}· i ；‘：；：：r 功制备出虾气凝胶，并通过红外光谱、 一1 m0．一川刮■ 比表面积测试、扫描电镜／透射电镜、XRD } -…tf--…X=．：．．}，_．}w}圭I- 等分析测试手段对其结构性能进行表 jl；．…一乙～i。三j：{．j：：～+ 征。测试结果表明该气凝胶具有很高的