杜仲叶中绿原酸精制工艺研究.pdfVIP

中国化学会第15届反应性高分子学术讨论会 A一58 杜仲叶中绿原酸的精制工艺研究 钟云竹李智何琦 中蓝晨光化工研究院有限公司、四川省天然产物分离工程研究中心成都610041 acid， 绿原酸(Chlorogenicacid)是由咖啡酸(C拣icacid)与奎尼酸(鸡纳酸，Quinic 即1．羟基六氢没食子酸)组成的缩酚酸。绿原酸在热水中有较大的溶解度，易溶于乙醇、丙 酮、甲醇等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯，难溶于氯仿、乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。绿原酸 为众多药材(如金银花、茵陈、杜仲)以及中成药(如复肝宁、双花注射液)抗菌解毒、消 炎利胆的主要有效成分，同时是某些中药制剂质量控制的重要指标。随着中药现代化进程的 加快，制药厂家对提取物要求越来越高，特别是欧美国家制药企业要求中药提取物中的单体 成份越纯越好，以便定性定量分析、使用。市场上金银花提取物和杜仲叶提取物中的绿原酸 含量较低，高含量的绿原酸产品上市量很少，且价格昂贵，远远不能满足市场需求。研究新 的高含量绿原酸提取分离方法，降低提取分离成本是当务之急。 本文先采用大孔吸附树脂技术制备杜仲叶提取物粗品，再以该粗品为原料，制成水溶液 后加入盐酸使水溶液成酸性，选择沸点低、价格低的醋酸乙酯为溶剂对绿原酸进行萃取，浓 缩结晶后再进一步精制成高纯度的绿原酸产品。本文初步探讨萃取过程及工艺参数，为下一 步工业化生产高纯度绿原酸奠定一定基础。 1粗品制备 1．1杜仲整叶和粉碎叶的选择 采用四分法对杜仲整叶和粉碎叶(16mesh叶粉)进行取样，每份59，浸提液为水，浸 提条件：料：液=1：12，浸提时间2h，温度50℃，实验结果见表1。 TabIel on Acid EfflectsofLeafSizestIlcYield OfChlorogenic 从表1可以看到，整叶的绿原酸得率高子粉碎叶的绿原酸得率。一般提取植物中的有效 成分时，在一定范围内被提取材料的粒度越小，提取效率越高。 1．2不同浓度乙醇对绿原酸提取效果的影响 不同浓度的乙醇溶液对绿原酸得率的影响见表2。 Table2 Efrects0fDifrerentConcentrationofEth锄olontheYield Acid ofChlorogenic 由表2看到，用不同浓度的乙醇溶液提取时，20％乙醇溶液对绿原酸的提取效果最好， 得率值为1．10％。随后，绿原酸提取率随乙醇浓度的增加而降低，当乙醇浓度为loo％时， 中国化学会第15届反应性高分子学术讨论会 绿原酸的溶出明显受到抑制。 1．3树脂的筛选 由表3可以看出，极性强的树脂吸附性能要比非极性树脂好．但是在实际应用中，不 能过分强调树脂吸附容量，因为吸附容量过高会使解吸过程变的困难，从而影响有效成分的 回收，同样不适用于分离。树脂GC-Ⅲ虽然有很高的吸附率，但解吸率太低，因此不符合筛 选要求。GC-I在静态饱和吸附时具有较高的吸附量，而且易于解吸，对绿原酸具有较好的 富集效果，所以，我们选用GC．I树脂进行了进一步实验。 T矗ble3 The Perfom∞∞ofAdsorp廿on强dDcsorptionfor Acidw妯four Rcsi螨 Chloro窑％ic Macroporous 树脂种类 吸附量(m∥g) 吸附率(％) 50％甲醇解吸率(％) yWD0lG2 55．2l 71．78 61．05 0C·II 61．3l 79．7l