RP-HPLC法测定调经祛斑片中芍药苷的含量.pdfVIP

维普资讯 RP—HPLC法测定调经祛斑片中芍药苷的含量 刘 平H，王艳君z(1．郑州市第五人民医院，郑州市 450003；2．河南中帅医药科技发展有限公司，郑州市 450003) 中图分类号 R283．64；R927．2 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2007)36—2850—03 摘 要 目的：建立以反相高效液相色谱法测定调经祛斑片中芍药苷含量的方法。方法：色谱柱为VP—ODS(1B0mm×4．6ram， 5urn)。流动相为甲醇一g(25：75)，检测波长为230nm，流速为 1．0mL ·min 1。结果：芍药苷检测浓度在24．8～198． g。mL-1 范围内与峰面积积分值呈 良好的线性关系(r=0．9999)；平均加样回收率为99．36％，RSD=0．86％(n=6)。结论：本法准确、快 速、灵敏度高、重现性好，可用于调经祛斑片的质量控制。 关键词 调经祛斑片；反相高效液相色谱法；芍药苷；含量测定 QuantitativeDeterminationofPeoniflorininTiaojingqubanTabletsbyRP—。HPLC LIUPing(ZhengzhouFifthPeople’SHospital，Zhengzhou450003，China) WANGYanjun(HenanZhongshuaiPharmaceuticalSci TechDevelopmentCo．，Ltd，Zhengzhou450003， China) 、 ABSTRACT OBJECTIVE：ToestablishaRP—HPLCmethodforthedeterminationofPeoniflorininTiaojingqubantablets． METHODS：ThechromatographicseparationwasperformedonVP—ODScolumn(150mm×4．6mm，5m)．Themobilephase consistedofmethano1一water(25：75)ataflowrateof1．OmL ·min ．AUV—detectorat230nmwasused．RESULTS：The 1inearrangeofPeoniflorinwas24．8～198．4g ·mL (r=0．9999)．Themeanrecoverywas99．36％withRSDbeing0．86％ (n：6)．CONCLUSION：Themethodissimple，rapid，sensitiveandreproducible，anditcanbeusedforthequalitycontrolof Tia@ngqubantablets． KEYWORDS TiaOjingqubantablets；HPLC；Peoniflorin；Quantitativedetermination 3．3 加样回收率试验 0．16t*g ‘mL (S／N≥3)。 分别在 9支玻璃离心试管中精密加入 0．5mL空白血清， 4 讨论 再精密加入高、中、低 3种浓度(每种浓度 3份)的对照品溶液， 据文献 “·报道，五味子成分含量测定的流动相较多采用 按 “2．4”项下方法处理，用标准曲线求得血药浓度，计算加样回 甲醇一水、乙腈一水、甲醇～乙腈一水等。为此，笔者对其流动 收率。结果详见表 1。 相的组成进行了考察，结果发现以甲醇一水 (80：20)作为流动 表 1 加样回收率试验结果(2-±s，n=9) 相可以满足试验要求，效果最佳。 Tab1 Resultsofrecoverytest(-2±s，n=9) 血样预处理的方法 。。 很多，本文采用的是蛋白质沉淀 法。沉淀蛋白剂曾试用过4倍量甲醇、4倍量乙腈、10％三氯醋 酸、硫酸锌甲醇溶液等。经过多次试验，发现采用4