RP-HPLC测定金鸡胶囊中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

RP-HPLC测定金鸡胶囊中盐酸小檗碱的含量.pdf

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RP-HPLC测定金鸡胶囊中盐酸小檗碱的含量.pdf

维普资讯 · 40 · 现代食品与药品杂志 2007年第l7卷第5期 3 实验方法与结果 薄层色谱方法的耐用性试验 : 取桃金娘糖浆 15ml,加无水乙醇35ml,超声处 ① 薄层板:分别用青岛海洋化工有限公司硅胶 理3min,静置 15min,过滤,滤液浓缩成膏状,加水 G预制板、MERCK硅胶 G预制板及手铺板按上述 10Ⅱd使溶解,加无水乙醇25ml,搅匀,静置 15min, 方法进行试验,供试品色谱中,在与对照品色谱相应 过滤,滤液浓缩成膏状,再加无水乙醇3ml,搅匀,过 的位置上,均显相同颜色的斑点。 滤,滤液作为供试品溶液。另取桃金娘根粉末 1g, ② 温度与湿度:取点样后的薄层板,在温度 (8 加无水乙醇20ml,加热回流30min,过滤,滤液浓缩 ℃)、相对湿度 (47%)环境下展开,供试品色谱中, 至 1ml,作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品, 在与对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑 加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶 点。从上可得出低温低湿对本品薄层色谱无影响。 液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ 4 讨论 B)试验,吸取供试品溶液3 l、对照药材溶液5 l、 由于本糖浆含蔗糖较多,达70%( Ⅱd),对薄层 对照品溶液2 l,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯 (水饱和)一甲酸乙酯一甲酸(4:6:1)为展开 色谱成分有干扰,易引起拖尾,故需除去蔗糖的干扰。 剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液, 本实验采用在水溶液中加入无水乙醇使含醇量达到 热风吹干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 70%除去蔗糖的方法,基本上除尽了糖的干扰。 位置上,显相同颜色的斑点 (结果见图1)。 参考文献: [1]国家药典委员会.中国药典(2005年版)一部 [S].北京: 一 溶剂前沿 化学工业出版社 ,2005,750. [2]南京中医药大学.中药大词典[M].上海 :上海科技出版 温度 :15℃ 社 ,2006,1—3875. 相对湿度 :80% [3]卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药材第一册 [S], 1992,1— 103. [4]刘训红,王玉玺,房克慧,李泉等.中药材薄层色谱鉴别 [M].天津 :天津科技出版社,1989,1—685. [5]中国药品生物制品检定所、卫生部药政管理局等.中药 1.桃金娘糖浆样品液 (批号 051109);2.桃金娘糖浆样品液 材手册 [M].北京:人民卫生出版社,1989,1—828. (批号060825);3.桃金娘糖浆样品液 (批号060412);4.桃金 [6]文瑞良,陈昌亮等.中药鉴定学[M].长沙:湖南科技出 娘根对照药材液;5.没食子酸对照品液 (批号0831—9501); 版社,2002,1—364. 6.缺桃金娘阴性液(批号070120)

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