RP—HPLC法测定荆芥饮片中齐墩果酸和熊果酸.pdfVIP

维普资讯 维普资讯 ·1828· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月 沸蒸馏水 ，其余试剂均为分析纯。 2．1 色谱条件 ：色谱柱为 AgilentZorbaxExtend～ 荆芥、荆芥穗产地有河北 、江苏、山东，共 1O批 。 Cl8(250mm×4．6mm，5 m)；流动相 ：乙腈一1 冰 炒炭后分别得到 1O批荆芥炭饮片、1O批荆芥穗炭 醋酸水 (80：20)；体积流量为 0．6mL／min；测定波 饮片 。荆芥和荆芥穗经本校中药鉴定教研室吴启南 长为 205nm；柱温为 25℃。在上述色谱条件下，齐 教授鉴定为唇型科植物荆芥 S．tenuifoliaBriq．的 墩果酸峰和熊果酸峰呈较好分离，色谱 图见图 1。以 干燥地上部分 。 熊果酸峰计算理论板数为 10000，其分离度为 1．5。 2 方法与结果 2．2 供试 品溶液的制备 ：分别取荆芥穗饮片粗粉 0 4 8 12 16 20 0 4 8 12 16 20 0 4 8 12 16 20 0 4 8 l2 16 20 0 4 8 l2 l6 20 t／rain 1一齐墩果酸 2一熊果酸 1-oleanolicacid 2一ursolicacid 图 1 齐墩果酸、熊果酸混合对照品(A)、荆芥(B)、荆芥穗 (c)、荆芥炭 ((D)、荆芥穗炭 (E)HPLC图 Fig．1 HPLC Chromatogramsofmixedreferencesubstances (A)，HerbaSchizonepetae (B)，SpicaSchizoncpctae (C)， HerbaSchizonepetaeCarbonisatum (D)，andSpicaSchizonepetaeCarbonisata (E) 0．5g、荆芥饮片粗粉 1．0g、芥穗炭饮片粗粉 2．0g、 的RSD为 1．67 ，熊果酸的RSD为 2．O3 。 荆芥炭饮片粗粉 4．0g，精密称定，置 25mL具塞锥 2．5 稳定性试验 ：取河北产荆芥穗饮片 (河北 1)的 形瓶中，加入 10mL甲醇 ，超声处理 (功率 250W ， 供试品溶液，分别于 0、2、4、6、8h测定峰面积值，结 频率 50kHz)20rain，滤过 ；滤渣和滤纸再加 10mL 果齐墩果酸 的 RSD 为 2．84 ，熊果酸 的RSD为 甲醇 ，超声处理 (功率 250W ，频率 50kHz)20rain， 1．57 ，表明供试 品溶液在 8h内稳定性良好。 滤过，用适量甲醇洗涤 2次，合并两次滤液，洗涤液 2．6 重现性试验：取河北产荆芥穗饮片(河北 1)6 置 25mL量瓶中，微孔滤膜 (O．45m)滤过，即得。 份，制备供试品溶液，依法测定，结果齐墩果酸平均 2．3 线性关系的考察 ：取齐墩果酸和熊果酸对照品 质量分数为0．5713mg／g，RSD为 2．91 ；熊果酸 各 5mg，精密称定 ，分别置 10mL量瓶中，加甲醇至 的平均质量分数为 2．38mg／g，RSD为 2．86 。 刻度，得含齐墩果酸 0．519mg／mL和含熊果 酸 2．7 回收率试验 ：取河北产荆芥穗饮片 (河北 1)6 0．544mg／mL的溶液作为对照品储备液 。从中分别 份 ，每份各 0．25g，精密称定 ，两份一组 ，各组分别加 精密量取 2．0mL置 10mL量瓶中，加甲醇至刻度 ， 入熊果 酸对照 品溶液 (0．544mg／mL)1．0、