RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量.pdfVIP

维普资讯 2007年 12月 中成 药 December2007 第29卷 第 12期 ChineseTraditionalPatentMedicine V01．29 No．12 量，经试验确定用甲醇20mL超声提取为佳。同时考察了提 且保留时间亦较适合，故选用之。以升麻素在紫外区的最大 取时间，分别用不 同时间进行提取 ，结果表 明提取时间在 吸收波长为297nm为检测波长，灵敏度高。 20，30，45，60min所得含量基本一致，为了保证实验的准确 参考文献： 程度，使提取充分，采用提取时间为30min。 3．4 预试验中通过对 比，确定甲醇．水系统为流动相，并调 [1] 中华人民共和国卫生部药品标准．中药成方制剂．第五册 [s] 整比例为 (43：57)，可使升麻素与其它组分达到基线分离 1992：64． RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量 陈 勇， 方翠芬， 向智敏， 唐登峰 (浙江省药品检验所，浙江 杭州 310004) 关键词：RP—HPLC；勒马回胶囊；水蔓菁；原儿茶酸 中图分类号：R927．2 文献标识码：B 文章编号：1001—1528(2007)12—1867-02 勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂 检测波长：260nm；柱温：25℃。 改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标 2．3 对 照品溶液与供试品溶液 的制备 准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道 对照品溶液的制备：取原儿茶酸对照品适量，精密称定， 较少 。目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化 加流动相制成每 1mL中含40 的溶液，即得。 合物，本试验对勒马回胶囊化学成分作了进一步研究 ，通过 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研 DAD检测 以及 LC／MS联用进行结构确证 ，在勒马回胶囊 中 细，取约0．7g，精密称定，精密加入流动相 50mL，称定重 发现了原儿茶酸 现代药理实验表明，原儿茶酸具有增加冠 量，加热回流2h，放冷，再称定重量，加流动相补足减失的重 脉流量等生理活性…，因此，选择原儿茶酸作为含量测定指 量 ，摇匀，滤过 ，取续滤液即得。 标，对控制本制剂的内在质量很有意义。参照文献方法 J，采 吸取对照品溶液、供试品溶液，依2．2法测定，色谱图见 用高效液相色谱法测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量，经方 图 1。 法学考察和对 3批样品含量测定的结果表明，本法简便、灵 敏、准确、重现性好，可作为本品内在质量控制的有效方法。 1 仪器与试药 Agilent1100系列高效液相色谱仪 (包括G1311四元泵， G1313自动进样器，G1131脱气机，G1316柱温箱)，配备 A． 09．01版色谱工作站。TU一1901紫外一可见分光光度计。 原儿茶酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 (批 A B 号 110809-200503，供含量测定用)，甲醇为色谱纯，水为重蒸 图1 勒马回胶囊HPLC图 馏水 ，其余为分析纯。 A．对照品 B．样品 1．原儿茶酸 勒马 回胶囊 由浙江九旭药业有 限公司提供 ，批号 20050502