超临界二氧化碳中SiO2吸附苯乙醇.pdfVIP

超临界二氧化碳中Si02吸附苯乙醇 郑声煊，吕文生，胡晓慧，洪燕珍，苏玉忠，王宏涛，李军 (厦门大学化学化工学院化学工程与生物工程系，福建厦门361005) 好等特性；近年来，利用Si02作为载体的研究备受关注，相继报道了一些关于Si02在超临界流体 氛中对物质的吸附行为的研究。本研究的目的在于建立高压吸附装置，测定苯乙醇于饱手【“n超临 表明，当苯乙醇饱和浓度一定时，吸附平衡量会随着温度的升高而减小。 关键词：二氧化硅；吸附等温线；超临界流体；苯乙醇 1前言 超临界流体技术已广泛地应用到许多领域，如超临界流体萃取、超临界流体干燥、超1I螽i界流 体染色、超临界流体微粒化等。近年来，利用超临界流体作为辅助介质进行药物、香精鹰料等于 特殊材料上的植入或吸附的应用备受关注【1】。 二氧化硅材料可以由胶体粒子缩聚而形成一种轻质纳米多孔非晶固体材料(气凝胶)，其孔洞 高达99．8％，孔洞尺寸l～100m，比表面积高达200—1000 m2／g一，密度变化范围3-500建／m一。 近几十年人们已报道不少物质在Si02上的高压吸附。如，Yoda等[2】用超临界干燥法制备j一：氧化 硅气凝胶，发现该材料对苯有很强的吸附能力。Hrubesh等[3】测定了不同有机溶剂(如旰1苯、氯 苯、三氯乙烯)在疏水性二氧化硅上的吸附数据，证实了该材料的吸附能力比GAC活性炭强。 Deliver Smimova等㈣研究了亲水性和疏水性二氧化硅作为药物传输载体(DrugSystem，DDS)的 可行性，证实了三种药物(酮洛芬、眯康唑、叔哌啶醇)在二氧化硅材料上有较好的负钱埯，并 表明药物与硅胶没有发生化学键的变化。Lubbert等[5】测定了洳生育酚和丫．生育酚在二氧化硅上的 吸附平衡，结果指出，吸附量不仅与压力、温度有关，还与C02密度相关。 本文建立实验装置研究苯乙醇在饱和的超临界二氧化碳中在二氧化硅上的吸附等温线，测定 文研究目的是检验所建立装置的可行性，以系统研究苯乙醇在不同性质的二氧化硅上的q嘴性能。 2实验部分 2．1实验材料 苯乙醇(≥98％，化学纯CP，国药集团化学试剂有限公司)；乙醇(／99．7％，分析纯AR， 国药集团化学试剂有限公司)；甲醇(≥99．8％，色谱纯，国药集团化学试剂有限公罐)；一理化 碳(纯度99．99％，林德气体公司制造)；自备二氧化硅用BET表征，其性能见表l。 表1 Si02材料性质1 类型 大小 堆密度0．1026 gem3 pH值 3．78 吸油值 4．4l BET比农厕积 305．6 m2／g 孔容 0．328 cm3／g 2．2实验装置及流程 本’炙验建立图l所示的一种简易高压吸附装置。实验的操作步骤为：首先将装有定量si02 的吸附{#在}20℃条件下干燥6h，以充分去除Si02中的水分。苯乙醇由六通阀进入到高压釜中， 要保证苯乙酶的量在操作条件下达到饱和。试验开始前，打开所有阀门，整个系统在V4处进行抽 真空(真窀皮达到0．1bar)。关闭V4、V5，将C02气体缓慢通入高压釜中，直到所要求的温度(± O．1℃》和睡力(±0．01MPa)。苯乙醇和C02达到气液平衡，打开V5，开始吸附实验。吸附达到 平衡后。：天1：ijV3、V5，在V4处缓慢放气。 V 图l 高压吸附装置示意图 a、C02气瓶：b、压缩机； c、背压阀；d、六通进样阀；e、高压釜： f、吸附柱 2．3分析方法