多向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳酸盐中11种组分.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(10)：27-30 M etallurgicalAnalysis，2008，28(10)：27—30 文章编号：1000—7571(2008)10—0027—04 多向观测 电感耦合等离子体原子发射光谱法 同时测定碳酸盐中 11种组分 沙艳梅 (河南省南阳地质测试研究中心，河南南阳 473000) 摘 要 ：采用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解试样 ，在 0．63mol／L的硝酸介质 中，选择信背比 大，干扰少的光谱线作分析线 ，通过径向衰减观测方式测定 A1，Fe，Ca，Mg，K，Na，P，Ti元 素，轴向方式测定 Si，Mn，S元素 ，实现 了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐 中 SiO2，A】2O3，Fe2O3，CaO，MgO，K2O，Na2O，P2O5，TiO2，MnO，SO311种组分。主量元素Ca 对其他元素的测定有抑制作用，采用基体匹配方法可消除，其他元素 间的相互干扰很小，对测 定没有影响。用本法测定了石灰岩和白云石 国家标准物质 中的上述 11种组分，测定值与认定 值相符 ，石灰岩国家标准物质的 10次测定结果的相对标准偏差小于 3 。 关键词 ：电感耦合等离子体原子发射光谱 ；观测方式；碳酸盐 中图分类号 ：0657．31 文 献标 识码 ：A 碳酸盐 中多元素 的测 定 大 多采用 GB／T mL／min；溶液提升量 1．5mL／min；读数延迟时 3286—1998[1中的分析方法，此方法操作复杂，分 间30S；自动积分时间 1～2S；重复次数 3次 。 析步骤冗长 ，且熔矿时引入大量的金属离子，影响 1．2 主要试剂 分析结果。近年来用电感耦合等离子体原子发射 SiO2，CaO，MgO，A1203，Fe203，K20，Na20 ， 光谱法 (ICP—AES)同时测定碳酸盐 中多种元素也 MnO，TiO ，P0 ，SO。标准储备溶液 ：1g／L。标 有不少报道 ，其样品多采用微波消解溶样法[2]和 准系列溶液 ：根据需要配制成O．63mol／LHNO。 偏硼酸锂熔样法l4]。本文结合文献的报道 ，选用 介质的混合标准溶液 ，见表 1。 盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶样 ，采用径向衰减和 HC1，HNO。，HC1O 和 HF均为分析纯，实 轴向相结合的观测方式 ，ICP—AES法同时测定碳 验用水为去离子水 。 酸盐 中11种组分 ，测定值与认定值相吻合 。 1．3 试样的制备 样品粉碎至粒径小于 97tzm，置于 105℃烘 1 实验部分 箱 中烘 3h，取出后移入干燥器中冷却至室温 。 1．1 仪器及工作条件 准确称取 O．1000g碳酸盐试样于聚四氟 乙 Optima2100DV 电感耦合等离子体发射光 烯塑料坩埚中，加水湿润 ，缓缓滴加 HNO。(1+1) 谱仪 (美 国 PerkinElmer公 司)；电荷耦合器件 直至试样溶解 ，过量 5mL。再加入 5mLHCI，2 (Charge—Coupled—Device，CCD)检测器 ，波长范围 mLHCl0 ，将聚四氟 乙烯塑料坩埚置于低温电 110～ 700nm 。 热板上加热溶解 ，蒸发至冒白烟 10min，取下，用 工作条件为 ：功率 1300W；等离子体气体流 少量水冲洗坩埚壁 ，加入 8mL7．85mol／L硝酸， 量 15L／min；辅助气体流量0．2L／min；雾化器气 微热溶解盐类 ，取下稍