超级绝热材料SiO2气凝胶制备中干燥工艺.pdfVIP

wisa．org ●产学研● 超级绝热材料Si02气凝胶制备中的干燥工艺 王勇涛+ 林毓韬 张莹 燕宁宁 柳清菊 (云南省高校纳米材料与技术重点实验室 云南大学 昆明650091) 摘要：--氧化硅气凝胶具有极低的导热系数，是目前最有前景的绝热材料之一。不过气凝胶制备过程 中的干燥存在着干燥设备昂贵、工艺复杂等问题，使其工业化生产受到限制。为解决这一问题，研究人员 对二氧化硅气凝胶的干燥方法进行了一系列的研究。本文对这方面的研究及应用情况进行了概况总结 关键词：二氧化硅气凝胶超临界干燥非超临界干燥 中图分类号：0648．16；TB383；TM212文献标识码：A O 引言 先将湿凝胶置于高压容器中并用干燥介质(超临界 一般认为超级绝热材料是指在预定的使用条 干燥常用干燥介质的临界参数瞪1见表1)替换网络 件下，其导热系数低于“无对流空气”导热系数的 结构中的溶液，使溶器内的温度和压力处于干燥介 绝热材料，一般是纳米多孔材料…，最典型的纳米 质的临界条件下，此时气液界面消失，表面张力不 多孔材料就是二氧化硅(SiO：)气凝胶【2131。Si02复存在；当缓慢释放出干燥介质时，不会导致网络 气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，其典型孔隙尺寸 骨架的收缩或结构的坍塌，可得到具有多孔网络结 小于50nm，孑L洞率高达99．8％，网络胶体颗粒尺 构的气凝胶。根据干燥介质的不同，又可以分为低 nm一20 寸为3 nm，密度低达3ks／m3；其纤细的纳 温和高温超临界干燥。目前一般采用CO：作为介 米多孔网络结构使其能够有效限制固态热传导和 质的低温超临界干燥。 气态热传导，从而具有仅为0。005W／m·K的导热 1．2快速超临界萃取干燥 系数。 传统的超临界流体萃取工艺周期很长，于是 SiO：气凝胶的制备可分为两个过程，首先一般 Poeo等㈤ 通过溶胶一凝胶(Sol-gel)反应制备具有一定三维 表1 常见干燥介质的临界参数 网络结构的SiO：湿凝胶，然后通过一系列的干燥 Tad．1Critical ofusual medium parameterdrying 工艺得到气凝胶。由于湿凝胶网络骨架周围存在 着大量溶剂、少量水和催化剂等，而气液两相界面 的表面张力、毛细张力等会使凝胶在干燥过程中体 积收缩、开裂，进而破坏网络结构，因此气凝胶的干 燥必须采用特殊的干燥工艺。目前研究和应用得 比较多的是超临界干燥和非超临界干燥。 设计了一种高温快速超l临界反应干燥器，如图l所 1超临界干燥 示。先把合成SiO：气凝胶所用的前躯体加到反应 1．1传统超临界干燥技术 干燥器内，接着快速升温至约300℃，压力升高到 传统的超临界干燥法‘43是比较成熟的方法，首 约20MPa，这时凝胶已经基本形成；然后在恒温下 作者简介：王勇涛(1985一)男硕士生主要从事薄塑料的研究E—mail：E-mail：ynuwy-l@163．com． 柳清菊(1966一) ●中国无机盐(专刊)● …n1盟nrg 将反应干燥器中的介质(乙醇)放掉，当j亚应干燥 界十燥操作前预加情性气体可以避免凝胶收缩，还 2 器内的压力降到0 MPa时，停止加热．冷却，等到 可以缩短干燥时间，保持气凝胶的做孔结构。 室温后把反应干燥器从外压容器中取出打开，便得 1 4亚临界T燥 到干燥的SiO：气凝腔。该工艺类似干传统塑料加 采用枝状分子结构的异丁醇作为新的干燥介