新型多羟基壳聚糖季胺盐的合成.pdfVIP

维普资讯 16 江 苏 丝 绸 2003年第 6期 新型多羟基壳聚糖季胺盐的合成 陆同庆，龙家杰 (苏州大学材料工程学院52号信箱，江苏苏州215021) 摘要：探讨 了由三 乙醇胺与环氧氯丙烷制备季胺盐 中间体的工艺因素(反应温度、时间及投料比)， 并采用所得 中间体对壳聚糖进行改性，且利用Fr． 对合成的新型多羟基壳聚糖季铵盐进行了分 析 。 关键词：壳聚糖；改性；多羟基季铵盐 甲壳素 (chitin)又名甲壳质、壳蛋 白等， 阳离子强度，同时引进多羟基，为扩大或增强 来源丰富，广泛存在于微生物、酵母、蘑菇的 其在印染废水处理、重金属离子回收等领域中 胞壁 ，昆虫表皮，乌贼、贝壳等软体动物骨骼， 的应用和效果，以及提高化妆品的吸湿保湿 以及虾、蟹等甲壳类动物外壳中，每年生物合 性、疏水性织物的吸湿、抗静电整理等效果， 成量约 100亿吨，产量仅次于纤维素，是地球 奠定一定的基础 。 上第二大再生资源 1【】。然而，由于甲壳素不溶 l 实验部分 于一般有机溶剂 、稀酸、稀碱及水溶液，因而 限制 了其在 实际生产 中的应 用 。壳 聚糖 1．1 药品及试剂 (chitosan)是 由甲壳素经脱乙酰基而得的可 三乙醇胺 (A．R)，环氧氯丙烷 (C．P)， 溶于酸性水溶液的聚氨基葡萄糖。其溶解性得 壳聚糖 (脱乙酰度85％)，异丙醇 (A．R)， 氢氧化钠 (A．R)，盐酸 (A．R)，百里香酚酞 以改善，因而其应用范围也 日趋广泛。作为一 种天然有机高分子物，壳聚糖具有 良好的吸湿 (A．R)，醋酸钠 (C．P)，铬酸钾 (A．R)，亚 性、成膜性，无毒副作用，可生物降解，利于 硫酸钠 (A．R)等 。 环保 ，因而广泛用于水处理、食品、化工、纺 1．2 仪器及设备 织、医药、农业 、化妆品、印染、金属离子回 HHS．6型 电热恒温水浴锅 (上海天平仪 收等诸多行业中。但由于壳聚糖仅溶解于酸性 器厂)，JB50．D型增力电动搅拌机 (上海标本 水溶液中，且仅具弱阳离子性，在某种程度上 模型厂)，NicolemagnaFT-IR550红外光谱仪 ， 50ml酸碱两用滴定管 ，250ml三 口瓶及冷凝 限制了其推广应用。 长期 以来 ，国内外对壳聚糖 的改性进行 回流装置等。 了大量研究 】。其 中对壳聚糖进行季铵化改 1．3 实验方法 性，以提高其大分子链上的阳离子强度 (或正 (1)壳聚糖的精制 电性)及水溶性，增强其实用性和效果，引起 取 20g壳聚糖粗产品，溶于 1L 1％HAC 了广泛关注。目前 ，壳聚糖的季铵化改性主要 溶液 中，按文献2【】方法进行精制，得精制壳聚 采用缩水甘油三甲基 (--_-乙基)氯化铵中间体 糖备用。 I4-5] (2)环氧丙基三乙醇基氯化铵中间体的制备 ， 而采用多羟基季铵化试剂对壳聚糖的改 取定量环氧氯丙烷于三 口烧瓶 中，加入 性未见文献报道 。为此，本文采用三乙醇胺与 环氧氯丙烷制得含多羟基的季铵盐中间体，然 适量异丙醇作溶剂 ，水浴升温到 40~C时，搅 后对壳聚糖进行改性，以提高其大分子链上的 拌下缓慢滴加规定量的三乙醇胺，然后升温至 规定温度，恒温搅拌反应一定时间，然后