巯基与氨基共改性硅油合成与应用.pdfVIP

全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会 183 巯基与氨基共改性硅油的合成与应用 刘瑞云 张家港科道化学有限公司 215613 摘要 以线性体、N-13一氨乙基一．y一氨丙基甲基二甲氧基硅烷、巯基丙基甲基二甲氧基硅 烷为原料，以氢氧化钾为催化剂，经过聚合反应合成了巯基与双氨基共改性硅油柔软剂，对影响 反应因素进行了考察，确定了最佳工艺条件．通过对其应用性能研究，表明其对纯毛织物或毛混 纺织物具有优良的手感． 关键词巯基丙基甲基二甲氧基硅烷共改性硅油 羊毛应用性能 氨基改性硅油具有优良的滑爽性、柔软性和成膜性，被广泛用于棉、丝、羊毛及涤纶等多种纺织品的后 整理加工．但不同纤维的结构与组成均不相同，如羊毛(绒)纤维，其基本组成物质为蛋白质一类的纤维；而蛋 白质分子的空间构象，主要靠主链及侧链上的各种基团间作用力如氢键、盐键、二硫键和疏水键等维系．同时 根据羊毛的化学组成，也可以发现其中含有一定数量的硫．【l】 为了获得不同于传统双胺型硅油的风格手感，人们不断开发出多种不同类型的硅烷偶联剂，如环己胺 型、哌嗪基型、二乙烯三胺基型以及含巯基型等多种偶联剂．同时由于单一官能基改性硅油对织物的整理效 果具有单一性【21；因而为了达到不同的整理效果，需要将不同的单一偶联剂进行复配后与有机硅单体进行平 衡共聚，从而可以获得具有复合性能的独特手感，本文以巯基丙基甲基二甲氧基硅烷与N—B一氨乙基一1一氨 丙基甲基二甲氧基硅烷为复合偶联剂，与线性体进行平衡共聚合出了双氨基与巯基共改性硅油柔软剂，经过 其乳液整理后的羊毛(绒)织物表现出了兼具有柔软、蓬松的独特风格． 1试验 1．1反应原理【31 早H3 早H3 早H3 3 6lN V3¨q¨ H一嚣I矿洲+cH30—I蠹．,311‰M02n4IN．．I1¨2。—差搿6 CH嘎 午Hs 千Hs 午Hs CAT Ho—_(彳卜嗡1。。oF——呷oj旷一oH CH3 C3H6NHC2H4NH2C3H6SH 1．2试剂与仪器 试剂：巯基丙基甲基二甲氧基硅烷(纯度t95％，张家港市国泰华荣化工新材料有限公司)，N—p一氨乙基一 氧化钾、冰醋酸，分析纯；中和剂：自制． 仪器：Bruker 厂1，LvDv—I+粘度计(博力飞Brookfield)． 1．3巯基与氨基共改性硅油的合成及测定 1．3．1 巯基与氨基共改性硅油的合成141 000 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及氮气管的l mL的四El烧瓶中，加入计算量的线性体、巯基丙 184 全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会 基甲基二甲氧基硅烷、N—B一氨乙基一^y一氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水解物，然后升温至105℃，加入反应物 总质量万分子一的KOH碱胶，在此温度继续反应4h，最后降温至100℃加人中和剂，彻底中和催化剂，然后 开真空脱除低沸物，冷却后得无色透明粘稠液体． 1．3．2测试 粘度：取制备好的硅油200 g恒温至25℃，选择合适的转子，选取合适的转速，读取屏幕上的读数即为样 品粘度． 氨值15l：采用0．2％溴甲酚绿一异丙醇作为指示剂，0．05 mmol／g的HCI溶液滴定．氨值即单位(g)氨基硅油所 含氨基的毫摩尔数(mmol／g)，是影响氨基硅油柔软性的一个重要参数．在分子大小相同的情况下，氨值越高，其