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第一法 石墨炉原子吸收光谱法 3.原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4.试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 硝酸：优级纯。 4.2 过硫酸铵。 4.3 过氧化氢（30%）。 4.4 高氯酸：优级纯。 4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg 铅。 4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2 马弗炉。 5.3 天平：感量为 1 mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.1 试样预处理 6.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 6.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 6.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 6.2.1 压力消解罐消解法：称取 1 g～2 g 试样（精确到0.001 g，干样、含脂肪高的试样＜1 g, 鲜样＜2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.1）2 mL～4 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢（4.3）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120 ℃～140 ℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.2 干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL 混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1 g～5 g 试样（精确到0.001 g）于瓷坩埚中，加2 mL～4 mL 硝酸（4.1）浸泡1 h 以上，先小火炭化，冷却后加2.00 g～3.00 g 过硫酸铵（4.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500 ℃±25 ℃恒温2 h, 再升至800 ℃，保持20 min，冷却，加2 mL～3 mL 硝酸（4.7），用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.4 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～