锯叶棕提取物超临界CO2萃取工艺研究.pdfVIP

第七届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集 锯叶棕提取物的超临界C02萃取工艺研究 余少冲1’2刘晓平’，葛发欢1’2曾建青3 (1冲药提取分离过程现代化国家工程研究中心，广州510240； 2．中山大学，广州510275；3．广州和博生物科技有限公司，广州510507) 摘要：锯叶棕提取物是一种已在国际市场流通的产品。本文研究了该提取物的超临界C02萃 取工艺和质量。探讨了萃取分离条件对提取物收率的影响，确定了适宜的萃取工艺条件：萃 用GC．MS分析了产品的化学成分，并初步评价了产品的质量。同时比较了超临界C02萃取法 与常规有机溶剂萃取法的优劣。结果显示了超临界CO：萃取法在萃取锯叶棕提取物时更具有 优势。 关键词：超临界C02萃取锯叶棕提取物GC．MS化学成分 锯叶棕[Serenoa 物，其果实干燥后可作药用。传统北美医学用于治疗尿道、膀胱和前列腺刺激。 现代临床与药理试验都证明了锯叶棕提取物具有治疗前列腺肥大症(BPH)的作 用【ml。锯叶棕提取物的市场十分较大，近几年，其销售额都排在了美国天然提取 物市场的前5位，具有很好的市场开发价值。锯叶棕提取物是锯叶棕干燥果实经 提取得到，其成分主要为脂肪酸等。对锯叶棕提取物的研究，较为集中在其药理 作用及其机制方面，对其提取工艺研究和成分分析研究较少。我们采用超临界C02 萃取技术提取锯叶棕提取物，研究了萃取条件对萃取效果的影响。并对锯叶棕提 取物质量进行初步评价，报道如下。 l 实验部分 1．1 实验材料 锯叶棕果实，购于加拿大，经鉴定为棕榈科灌木植物锯叶棕[Serenoarepens 木刘晓平：南方医科大学实习生。 134 纯度99．9％；试剂为分析纯。 1．2设备与仪器 1升超临界C02萃取装置，型号HA221．50．06型，自行设计，由江苏南通华 安超临界萃取有限公司加工生产；安捷伦GC6890／5973MSD气质联用仪，美国。 1．3 实验方法 1．3．1超临界C02萃取：每次取130克预先粉碎的锯叶棕果实装于萃取釜中，对 萃取釜、分离釜I、分离釜11分别进行加热，达到设定温度时，对萃取釜和两个 分离釜升压。达到所需压力后，关闭C02气瓶，开始循环萃取。收集分离釜出料， 得黄色膏状物。称重，计算收率。 1．3．2传统溶剂提取：将锯叶棕果实置于圆底烧瓶中，加入300ml石油醚，60℃ 回流6h，得到棕红色膏状物，称重，计算收率。 1．3．3锯叶棕提取物的GC．MS分析： 样品处理：①直接进样：取锯叶棕提取物40mg，置于25ml容量瓶中，乙醚 定容，得GC．MS分析样品；②取锯叶棕提取物19，加入l％硫酸甲醇溶液40ml， 70。C水浴加热30分钟。加入正己烷40ml，加蒸馏水100ml。静置分层，取上清液， 得甲酯化样品。 GC．MS接口温度280℃；扫描范围50．500u。峰面积归一化法定量 1．3．4酸值、过氧化值测定：照中国药典2005版附录IXN及附录ⅨP中相应方法测 定。 2结果与讨论 2．1 超临界C02萃取各参数对锯叶棕提取物收率的影响 2．1．1萃取压力对收率的影响 在萃取温度(35℃)及分离条件(分离釜I：压力9MPa，温度45℃；分离釜II： 压力5MPa，温度25 0C)下，萃取压力对锯叶棕提取物收率的影响如图1。 在同一温度下，当压力从20MPa升到25MPa时锯叶棕提取物收率略有升高， 当压力从25MPa升到30MPa时，收率明显下降。这可能是由于压力对C02流体密 度及其扩散系数的影响不同造成的：压力较低时，压力增大引起CO：流体的密度 增大较C02流体的扩散系数减少明显，故萃取收率随萃取压力的升高而增加；当 压力上升到一定程度后，继续升压引起的C02流体密度增大不足以抵偿C02流体 扩散系数的减少，总的效果反而导致萃取收率下降。而压力增大对仪器设备要求 商，设备成本也相应增加。综合考虑，选择20MPa为超临界C02萃取锯叶棕提取 的最优萃取压力。 2．1．2萃取温度对收率的影响 釜II：压力5MPa，温度25C)下，萃取温度对锯叶棕提取物收率的影响如图2。 温度对收率的影响有两个方面，增加温度，扩散系数大有利于萃取，同时超 临界C02密度减少，却不利于萃剐6～。在25C．-一35C温度范围内，温度上升，超 临界C02流体密度的下降起