聚氯乙烯塑料中铅、镉、铬、汞重金属控制标准物质的研制和含量测定方法研究.pdfVIP

增刊 化 学 世 界 ·13· 聚氯乙烯塑料中铅、镉、铬、汞重金属控制标准 物质的研制及含量测定方法研究 王虎。杨静，崔启明。陈黎明。 吴立敏 (上海市计量测试技术研究院上海201023) 关键词：PVC塑料；重金属；制备；测定；微波消解 随着国际贸易自由化的发展，关税的削减已成 金属相关的标准物质只有欧共体标准参考物质局推 为大势所趋，技术壁垒的作用和地位显得愈加重要， 出的以聚乙烯塑料为基体的标准参考物质——3．O ×1．5 直接影响到我国商品进入国际市场。历史上第一个 n抛的粒状聚乙烯标样，该标准物质与我们 专门针对塑料里面重金属的限定的法规是在上个世 需重点检测电子电器中聚氯乙烯(PVC)塑料存在 纪九十年代中叶由欧共体制定的。欧共体‘包装指 较大的基体差异，如采用X射线荧光法检测，由于 令’——Ec-Directive 94／62／EC，规定了塑料包装基体效应的影响可导致最终数据差异5～10倍，且 材料中Cd、Cr、Hg、Pb的最大含量均为100mg／k。浓度梯度、实物形貌等亦难以满足ROHS实际检测 另外欧共体指令，91／338／EC也规定了日用消费品要求。本次研究我们选择聚氯乙烯作为基体研制其 的塑料里面cd的最大允许含量为100mg／kg。在重金属质量控制标准物质。 美国加州，“65号提案”禁止在塑料里面添加镉元 1．2聚氯乙烯为基体的塑料重金属控制标准物质 素。欧盟在其颁布的“限制使用含有过量的有害物 的制备 ． oftheuse 质的电气电子设备”的指令(Restriction 我们选择食品级的聚氯乙烯母粒作为原料，根 ofcertain Substancesinelectricaland Hazardpus 据我们预定的浓度梯度，我们对配制不同规格聚氯 electric equipment，ROHS)中就对进入欧洲市场的乙烯中重金属控制标准物质所需添加的添加剂进行 电气电子产品中铅、镉、铬、汞这几个元素的允许浓 了计算，详情如表一所列： 度和生效的执行时间作了具体的规定。但由于目前 以制作其中一个规格为例，将25公斤聚氯乙烯 在此类检测过程中，缺乏有效量值溯源和比对的塑 (PVC)原料分成25份，同时将添加剂分成25份，取 料基体质量控制标准物质。 一份原料、一份添加剂进行混合，充分搅拌；将混合 1 塑料基体质量控制标准物质的研制 好的原料共计25份再进行混合，充分搅拌．力口热熔 1．1塑料基体的选择 融，挤塑造粒，将造粒好的母粒再进行粉碎，再次加 塑料种类繁多，十八大类树脂[1~3]，两百多个品热熔融，挤塑造粒，确保重金属在PVC塑料中混合 种左右，聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯均匀，得到聚氯乙烯塑料中重金属控制标准物质 (PP)等仍是其主流产品，而关于电子电器设备中使产品。 用塑料的重金属限制问题，目前国内外与塑料中重 表l配制不同规格氯乙烯中重金属成分标准物质所需添加的添加剂明细表1’ 1)镉片、重铬酸钾、汞均为高纯试剂或基准试剂，铅化合物为二盐基性硬脂酸铅；镉片和汞需用高纯硝酸进行溶解处理后添加． 1．3聚氯乙烯为基体塑料的红外光谱检测 塑料母料中，重金属添加剂应充分均匀分布于塑料 在制备过程中，须保证操作过程中无杂质渗入 母粒中，在制备聚氯乙烯(PVC)塑料前，须先用聚 ·14· 化 学 世 界