镍丝热电极的制作表征应用.pdfVIP

镍丝热电极的制作表征及其应用 朱宝健，黄宗雄，秦素芳，吴韶华，孙建军* 福州大学 食品安全分析与检测技术教育部重点实验室 福州 350108 *通讯联系人：jjsun@fzu.edu.cn 热电极技术已经在环境分析、食品分析、药物分析等分析科学领域有了广泛 的应用[1,2]。镍电极在碱性溶液中易形成NiO(OH)膜对含羟基和氨基官能团的物 质具有很好的催化性质。本实验用直径为 25um 的镍丝制作了镍丝微电极，利用电 阻测温法对其进行温度表征，测定了电极的温度升高值与加热电流之间的关系．理 论计算与实验结果符合得很好．发展了一种新型材料的热电极。 1 实验部分 用直径为25um的镍丝 （Alfa Aesar ）在印刷电路板 （PCB ）上制作镍丝微电极， 利用电阻测温法对镍丝热电极进行温度表征。镍丝热电极置于0.1M NaOH 溶液中 电化学氧化处理后，研究了镍丝热电极在葡萄糖中的电化学行为。实验使用三电 极体系，其中工作电极为25µmPt 丝，参比电极为饱和甘汞电极 SCE，对电极为 Pt 片电极。 2 结果与讨论 2.1镍丝热电极的制作及表征。 电极制作过程：首先制作电极基板，接着讲镍丝固定到PCB 板上，最后用 AB 密封胶均匀的涂于除镍丝以外的全部区域，放入烘箱烘干固化。 金属丝在 100℃以内电阻温度系数为一定常数，因此本实验采用“电阻测温法” 对镍丝热电极进行温度表征，得到镍丝加热电流的平方和温度升高值之间的关系 在室温20℃条件下，镍丝热电极在加热电流的作用下，温度能升高80℃，线 性较佳，重现性好，并且温度升高值与根据 Sun[3] 等人研究的电极温度理论公式 计算出的镍丝在不同加热电流下的温度升高值吻合良好。 2.2 葡萄糖在镍丝热电极上的循环伏安行为 图 1 不同条件下的循环伏安图。 (a) 0.1M NaOH 溶液 (b)往 a 中加 10 mM 葡萄糖溶液 (c)加热升高 80℃ 镍丝热电极在 0.1M NaOH 溶液中扫多圈循环伏安至稳定后，加入 10mM 葡 萄糖溶液分别在加热升高 80℃和不加热条件下进行循环伏安实验。如图 1，在加 热条件下葡萄糖的氧化峰电流有了很大增大，对葡萄糖的响应有了很大提高。 致谢：感谢国家自然科学基金资助 参考文献 [1] G. G. Wildgoose, D. Giovanelli, N. S. Lawrence, R.G. Compton, Electroanalysis, 2004, 16:421 – 433. [2] P. Gründler, G.-U. Flechsig, Microchim Acta, 2006, 154 : 175 - 189. [3] Sun J J, Guo L, Zhang D F, et al. Heated graphite cylinder electrodes. Electrochemistry communications, 2007,9(2): 283-288 Fabrication and Characterization of Heated Ni-wire Microelectrodes Zhu Bao-jian, Huang Zong-xiong, Qin Su-fang, Wu Shao-hua, Sun Jian-jun* (Key Laboratory of Analysis and Detection Technology for Food Safety, Department of Chemistry ，Fuzhou University ，Fuzhou 350002 ，China) The heated electrodes have been widely used for analysis of the environment, food, drug, immunoassay and bioactive substances. In this paper a heated nickel-wire