P204萃淋树脂的制备及其对钇(Ⅲ)的吸附性能研究.pdfVIP

四川省核学会放射化学与化工2006年学术交流会 I)的吸附性能研究 P204萃淋树脂的制备及其对钇(1I 。 扬堂z·丁颂东： 成都，610064) (1．四川大学原子核科学技术研究所；2．四川大学化学学院t四川 摘要用悬浮聚合方法在树脂合成过程中加入萃取剂P204，制各出不同交联度的CI．，P204萃淋 树脂，并研究了P204萃淋树脂制各方法。用静态法研究了自制的CL-P204萃淋树腊在HN03介质中 对钇的吸附性能。结果表明。在pH为1．0时，钇在自制的CL-P204萃淋树脂上的静态分配系数可达 73毫克当量／克干树脂；用滴定法测出树脂上P204 1．6X105以上；树脂对钇(1id的饱和吸附容量为22 含量为33．05％．与台成时加入的P204百分含量一致。 关键词P204萃淋树脂钇(III)分配系数吸附容量 载量高、传质性能好、易于再生、使用方便、寿命长等优点，使得兼有溶剂萃取的高选择性和色谱 分离的高效性的萃取色层法得到了迅速发展。萃淋树脂是将萃取剂担载在固体树脂类介质上而制得 的一类分离剂。就其制法而言，一种是将萃取剂浸渍于惰性载体上，另一种是将萃取剂与聚合物单 体混合，经聚合固化后使萃取剂包埋于聚合物的网格中，所含萃取剂的量和最终产物的交联度可随 意改变，后一种常被称作Levextrelt”。在萃取色层中，可作为圃定相的萃取剂种类很多，各种磷类、 胺类、含氧的醚和酮类萃取剂，各种螯合萃取剂，甚至混合萃取剂都已应用，几乎所有的萃取剂都 适用于合成萃淋树脂。萃取色层相当于级数很高的多级萃取，分离效率高，方法简便；与溶剂萃取 相比．因萃取剂被固定在惰性支持体上，用量很少，故一般不出现乳化现象而且色层柱可以反复使 用，最适合用于实验室规模的分离和分析。 品出售，但市售品树脂交联度不明，萃取剂含量以及树脂粒度均已固定，不能随实验的需要而改变。 为此，作者对CL-P204的合成方法进行了研究，合成了不同交联度的CL-P204，并用静态法研究了自 饱和吸附容量，．以及钇在P204萃淋树脂一HN03体系中的静态分配系数。 1实验 1．1主要试剂和仪器 苯乙烯(化学纯，使用前经5％的氢氧化钠溶液反复洗涤以除去阻聚剂，用纯水洗涤至中性，干 燥，冷藏保存备用)；二乙烯苯(78％．80％．成都科龙试剂厂进口分装)；萃取剂P204(分析纯)； ’作者简介：杨堂，男，(1983-)，四川平昌人，硕士研究生，无机化学专业。 四川省核学会放射化学与化工2006年学术交流会 的V(S03)3溶液：pn=2．86的氯乙酸．乙酸钠缓冲溶液：0．03％偶氮胂Ⅲ溶液。 752MC一紫外可见分光光度计 1．2 CL-P204的合成。 取3．2 g一定配比苯乙烯和二乙烯苯混合均匀，然后加入0．05g干燥后的过氧化苯甲酰(BPO) 作引发荆，搅拌使其溶解，再加入1．66 g--2．乙基己基磷酸和适量致孔剂，搅拌均匀配成油相。另 将0．59明胶溶于30mL沸水中，然后加入0．059CaC03和少量十二烷基磺酸钠混合均匀配成水相， 将油相加入到水相中，搅拌分散升温至80℃，恒温反应6h后升温至90℃，保持4h，用50℃的去 离子水反复洗涤产品至水相澄清。抽滤，低温烘干，得到3．59白色颗粒，经研磨过筛，得到粒度范 围为65～80目的树脂。 1．3 CL-P204饱和吸附容量的测定 mL滤液于10mL容量瓶 溶液，磁力搅拌24h以上，保证吸附达到饱和，过滤。用移液管吸取O．50 中，用去离子水稀释至刻度，吸取1．0mL溶液于25mL容量瓶中，加入适量的缓冲溶液和相应的显 色剂，再用去离子水定容，摇匀。放置15．20分钟后，在波长658nnl处用分光光度法测量溶液吸光 度A，由工作曲线计算溶液中钇含量，计算吸附容量。 1．4静态分配系数的测定 溶液，吸附平衡后过滤，用移液管吸取1．0mL溶液于25mL容量瓶中，加入适