空气中全态多环芳烃的分析方法研究.pdfVIP

第二部分大气监测 空气中全态多环芳烃的分析方法研究 张婷婷1 谭培功2 赵淑莉3 董新春2 房贤文1 1．中国海洋大学化工学院青岛2660032．青岛市环境监测中心站青岛266003 3．中国环境监测总站北京100029 摘要本文研究了不同采样材料采集空气中全态多环芳烃的分析方法以及索氏提取方法提取多环芳烃样品 的提取效率以及硅胶层析柱净化样品的洗脱效率。采集不同季节的空气样品分析结果说明，空气中气态多环 芳烃所占比例很大，研究时应将其考虑。 XAD一2 关键词多环芳烃碳纤维PUF 空气中多环芳烃(PAHs)的研究在过去几十年中一直是一个很重要的课题，但大多 数过去的研究都集中在空气中颗粒物上的同相多环芳烃的研究【I’2】。而事实上，由于很多 PAHs的挥发性很高，并不容易吸附在颗粒物上而以气态形式存在于大气中，并且这一部 分PAHs所占比例较大，如果忽略此部分PAHs，则不能对空气中总的PAHs进行全面的 研究。为了全面研究环境空气中PAHs的污染，本文参考美国EPATO一5方法建立了由 滤膜、聚氨基甲酸酯泡沫塑料(PUF)和XAD一2树脂组成的三层吸附的采集方法，研 究了索氏提取方法提取PAHs样品的提取效率以及硅胶层析柱净化样品的洗脱效率，比较 中的分布情况， 1 实验部分 1．1仪器及试剂 Agilent5973色谱质谱联机，Agilent 高负载空气采样器带半挥发性有机物采样头(青岛恒远科技有限公司)。 氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、苊、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、 1．2采样方法 依次安装滤膜和半挥发性有机物采样头，将采样器流量调为100L／min，一般采样5 ～7天。 1．3样品前处理 分别向采集气体样品后的玻璃纤维滤膜和碳纤维、PUF或者PUF+XAD一2样品中添 加替代品，然后分别在索氏提取器中用250mLl0％乙醚的正己烷溶液进行24小时的提 38 第二部分大气监测 GC—MS分析。而玻璃纤维滤膜的提取液，要先经硅胶层析柱净化，分别用25mL正己 烷、正己彤二氯甲烷(1：1V／V)淋洗，收集第二部分洗脱液，经氮气吹干浓缩至 lmL，加内标进GC—MS分析。 1．4分析条件 色谱条件：载气，He；进样El温度，250℃；进样：不分流，lixL；毛细管色谱柱， DB一5MS(30m×0．25mmI．D．)，1．O¨m膜厚。初始温度40℃保持4min，然后以 1．5rain。 4。C／rain的速度升高到270。C，然后保持1 二 2结果与讨论当日木—刁p．Jp匕 2．1PAHs的提取效率 表l 样品中添加替代品的名称及其回收率 硝基苯一d5 74．680．2 78．978．5 78．1 2．4 87．695．390．I 90．6 3． 3 2一氟联苯89．5 P一三联苯一d14 99．897．5 107 113 10l 5．O 在对样品提取前，向样品中加入3种替代品，每种替代品的添加量为3斗g，按照前述 分析步骤进行分析，以内标法定量。实验结果列于表l中。由表中可知，3种替代品的平 均回收率在78．1％一101％范围内，其相对标准偏差(RSD)在2．4％一5．0％范围内。 2．2硅胶层析柱洗脱效率 向净化柱中加入13种多环芳烃标准溶液和3种替代品，加入量均为101上g，然后按照 前述净化步骤进行净化。16种化合物的萃取回收率如表2。从表中结果可看出，每种化 合物的萃取回收率均在允许范围内，说明使用该净化方法可有效除去样品中其它杂质而 目标化合物多环芳烃叮得到满意的收集。 表2 13种多环芳烃和3种替代品的萃取回收率 苊 l叭 l 芴