负载TiO2凹凸棒石光催化剂制备实验研究.pdfVIP

260 中国环境科学学会学术年会优秀论文集(2007) 负载TiO。凹凸棒石光催化剂制备实验研究 谢晶晶彭书传陈天虎庆承松陈菊霞 (合肥工业大学资源与环境工程学院舍肥230009) 摘要本文以凹凸棒石和钛酸四丁酯等作为原料，制备了负载TiO：凹凸棒石光催化剂复合材料， 研究了煅烧温度、煅烧时问和Ti02负载量等不同因素对产物的光催化活性的影响，实验以酸性大红 GR为光催化降解处理对象，结合X射线衍射(XRD)，透射电镜(TEM)等表征手段，研究了复合 材料的制备条件与其光催化活性的关系。XRD和TEM等测试表明，一定热处理温度范围内温度越高， 产物晶化越明显。实验结果表明：不同复合条件产物对酸性大红GR的光催化降解效果不同，负载 h TiO：凹凸棒石光催化剂复合材料在煅烧温度为700℃，TiOJ凹凸棒石质量比为40％，煅烧时间为2 条件下具有较好的光催化活性。 关键词凹凸棒石光催化吸附 近年来，光催化降解水中有机污染物技术以其设备简单、反应条件温和等优点，已成为环境 研究的一个热点，光催化技术在低浓度生物难降解有机废水处理、饮用水消毒和空气净化等方面 具有广阔的应用前景”12J。传统的光催化反应多采用的是TiO：悬浮体系作为催化剂，悬浮态的 TiO：比表面积太，反应活性好，但该光催化剂很难回收分离重复利用，从而限制了光催化技术 的工业化应用，将催化剂固定化可以有效地解决这个问题。目前常用的催化剂载体主要有玻璃 类、金属类和吸附剂类等”。-。 本实验以钛酸四丁酯为前驱体，以凹凸棒石为催化剂载体，利用溶胶凝胶法制备负载型 TiO：光催化剂，并以染料酸性大红GR的紫外光降解作为指针，结合XRD、TEM等表征手段， 研究了不同制备条件对负载型催化剂的结构和催化活性的影响。 一、实验 (一)材料 ． 所用凹凸棒石产自肥东动龙山断层岩中，产出地质背景见文献”1，属于与中生代火山活动 有关的低温热液成因。凹凸棒石矿石总体呈现雪白色，局部夹杂黑色铁锰、铁钛氧化物，有时外 表因铁氧化物染色呈现褐红色，一般呈现类似纸浆板状构造特征，质轻，具有很强的吸水性。钛 酸四丁酯(分析纯上海凌峰化学试剂有限公司)作为沉淀纳米钛氧化物的前驱体，乙醇(分 析纯宿州化学试剂厂)为溶剂。 (二)测试 用旧本理学D／MAX—rB型X射线衍射(X—ray 成分，铜靶，电压40kv，电流100 missionelectron 散。用可见分光光度法在晟大吸收波长540tim测定酸性品红的浓度。用文献”1所述的分光光度 法测定凹凸棒石一TiO：复合材料中TiO：负载量。 (三)实验方法 1．负载TiO：凹凸棒石的制备 把凹凸棒石粉末研磨至100目以下，配成5％水悬浮液，调整pH值为11，并陈化24h，再 用电磁搅拌4h，使凹凸棒石纤维束充分分散，回收干燥备用。把凹凸棒石粉末浸置在钛酸四丁 酯乙醇溶液中，搅拌使其混合均匀后，用无水乙醇洗去没有附着在凹凸棒石表面上的钛酸四丁 第二章“十一五”环保科技创新与环境污染防治技术研究与开发 ·261· 酯，直至用蒸馏水检测上清液无白色沉淀析出，使乙醇挥发。把吸附有钛酸四丁酯的凹凸棒石放 入坩埚内，然后再把坩埚放入盛有少量水的烧杯中，把烧杯口用胶膜封好后放在烘箱中于60— 80℃加热，使吸附在凹凸棒石表面的钛酸四丁酯被蒸汽状态的水水解成钛氢氧化物。待水解反 应完全后，把坩埚放在马弗炉中煅烧，研磨成粉末备用1lo]。 2．光催化氧化处理酸性品红染料废水实验 取200 ml染料储备溶液放入400ml烧杯中，加入一定量的负载TiO：凹凸棒石光催化材料， 置于30w紫外灯下，磁力搅拌，紫外灯照射一定时间后取样，高速离心分离，用分光光度计在 波长540 nm处测定光降解溶液的吸光度，按下式计算去除率： D=(-一砉)x100％ 式中：D为去除率(％)；Ao、A为光照前后溶液的吸光度。 二、实验结果与讨论 (一)煅烧温度的影响