γ-氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成应用研究.pdfVIP

“皇马杯”黝解年浙江省纺织印染助荆情报网第群届年全论文集 浙江·上虞 Y一氨乙基哌嗪基丙基甲基--7_,氧基硅烷的合成与应用研究 闫蕾1，杨涛2 l 1200) (1．浙江省羊毛衫质量检验中心，嘉兴314502；2．杭州业诚有机硅有限公司，杭州3 摘要：对氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成方法进行了介绍，探讨了主要反应 条件对其性能的影响．并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。并通过合成的氨基 改性硅油，与传统的偶联剂在后整理应用中进行了比较，发现：对比普通三胺基偶联剂在软滑 性有明显提升，而黄变性大大降低；对比普通哌嗪基偶联剂在蓬松性和滑弹性划有明显提升。 关键词：氨乙基哌嗪：硅烷偶联剂：氨基改性硅油：应用 前言 T．氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷是一种新型二官能团受阻型三胺基硅烷偶联剂，其分子结构 上有别于二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷(以下简称YC．603)的高反应性，含有伯氨基、仲氨基 和叔氨基三种氨基团，同时因哌嗪基的引入，在保持原有YC．603偶联剂滑弹、蓬松性的基础上，极大 地降低了织物的黄变性。经其乳液处理过的织物，具有以下特点：柔软及平滑性优于三胺硅油；蓬松及 弹性优于哌嗪硅油；而织物整理后黄变性较之二乙烯三胺基偶联剂(YC．603)大大降低，可获得极好 的白度；同时由于哌嗪基具有一定的亲水性，其整理液不易粘辊等。 1 合成反应原理 I．I胺化反应式 厂—、 OCHICH．,龇丘＆厂_＼ 铲HiCH3 —j Nu吒№t№制卜洲2t№屯№菱鼢。 u吒叱洲2洲2．Ⅵ卜洲2洲2洲2嚣站H。 2 试验 2．1试剂和仪器 原料(胺化) 氯丙基甲基二甲氧基硅烷：纯度抄8％ 氯丙基甲基二乙氧基硅烷：纯度98％ 江苏晨光偶联剂有限公司 氨乙基哌嗪：纯度99％ 大连连晟贸易有限公司 甲苯：分析纯南京试剂厂 原料(本体聚合) DMC：浙江新安化工集团股份有限公司 四甲基氢氧化铵；AR，市售 卜氨乙基哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(YC．618)： ．．237．． ”皇马杯”2014年浙江省纺织印染助荆情撮网第24届年会论文集 浙江·上虞 工业品，杭州业诚有机硅有限公司 乙酸、异丙醇：AR。西安化学试剂厂 碳酸钠：AR，上试一厂 复合乳化剂：非离子异构十三醇型，自配 织物：针织丝光棉布、桃皮绒坯布、针织全毛织物 仪器(合成及分析) 型核磁共振仪测定(CDCL】为溶剂，TMS为内标)、产品组份分析用岛津公司的二重网极杆液质联用 仪LCMS一8030(UFsweeper@碰．撞室) 直联旋片式真空泵：2XZ型，临海市谭氏真空设备有限公司等。 2．2 Y一氨乙基哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的合成 在装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压漏斗、温度计的2000ml的网颈烧瓶中加入1定量的氨乙基 哌嗪，搅拌加热至温度180C，开始缓慢滴加氯丙基二甲氧基硅烷，加料完毕后再【亘l流2h，静罱分层， 取上层清液进行减压蒸馏，得到氨乙基哌嗪基丙基二甲氧基硅烷。 2．3Y一氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成 在装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压漏斗、温度计的2000ml的四颈烧瓶中加入1定量的氨乙基 哌嗪，搅拌加热至温度l80C，开始缓慢滴加氯丙基二乙氧基硅烷，加料完毕后再回流2h，静嚣分层， 取上层清液进行减压蒸馏，得到氨乙基哌嗪基丙纂二乙氧基硅烷。 2．4胺化反应 胺化反应是保证氨基硅烷偶联剂性质的关键，通过实验发现：在胺化反应中，氨乙基哌嗪与反应副 产的氯化氢反应产生的氨乙基哌嗪盐酸盐，在所需产品．氨乙基哌嗪丙