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ChineseTraditionalandHerbal
·240· 中草药 Drugs第38卷增刊2007年
3.1色谱条件的优化:流动相的选择:选用多种流 3.5 通过对比广州从化和肇庆黑石顶肿节风不同
动相组合进行梯度洗脱;A:1%醋酸水溶液一1%醋 部位反丁烯二酸和异秦皮啶的量发现,反丁烯二酸
酸甲醇溶液;B:0.1%磷酸2%乙腈水溶液一乙腈;C:在叶中量最高,茎中略低,根中最低i异秦皮啶在根
0.1%磷酸5%乙腈水溶液一乙腈;D:0.1%磷酸水溶中量最高,其次是茎,叶中量最低。这与已有文献报
液一乙腈,经比较发现用0.1%磷酸水溶液一乙腈进行 道一致[川。
梯度洗脱效果最好。色谱柱的选择:曾选用Discov—
3.6本研究选择了经济高效的提取方法,为合理开
mm×4.6
C18(250 mm,5弘m),VarianC18(250
ery 发利用肿节风提供了科学依据。同时测定反丁烯二
mm mm
X4.6 X4.6
CIS(250 酸和异秦皮啶的难点在于二者的极性差异较大,反
mm,5肛m),Agilent
mm,5 mmX4.6mm,5 丁烯二酸的极性较大,而异秦皮啶为中等极性物质,
pm),KromasilC18(150
弘m),前3者对异秦皮啶的分离效果不理想,而且反 两物质保留时间差距较大,为缩短二者保留时间的
mm×4.6
差异,采用了两个手段,第一,选择150
丁烯二酸和异秦皮啶的保留时间较长,而Kromasil
mmX4.6
mm×4.6 mm的色谱柱代替250 mm的色谱柱;第
C18(150 mm,5pm)对两种有效成分的分
离效果都很好,且保留时间大为缩短。柱温的选择: 二,在不影响分离效果的前提下,通过优化梯度洗脱
条件尽量缩短二者出峰时间。本研究所确定提取条
比较了30、35、40℃3种柱温条件下的分离效果,发
现35℃下分离效果较好,升高温度至40℃,保留时件提取效率高,高效液相色谱条件分离效果好,可作
间稍有缩短,但对分离效果影响不大,故选择在35 为控制肿节风药材质量的质量标准。
℃下进行测定。 References:
I.2005.
3.2检测波长的选择:反丁烯二酸和异秦皮啶的紫 [1]ChP(中国药典)Is].Vol
NewMedical ChineseMateria
[2]Jiangsu College.Dictionaryof
外吸收光谱在210nm均有最大吸收,因此选择210 Scientific
andTechnical
Publishers,1983.
12m作为检测波长。 A X ofHerbaSarcandrae
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