氢化物发生原子荧光光谱法测硒的验证与应用研究.pdfVIP

第五章环境监督管理制度建设 氢化物发生原子荧光光谱法测硒的验证与应用研究 孙腊梅 (驻马店市环境监测站 河南省驻马店市交通路866号463000) 摘要本文应用氢化物发生原子荧光光谱法进行了测定硒的验证工作，对各项参数光电倍增管负高 压、原子化器高度、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、炉温等选取最佳值以及检测范围、检测限、相 对标准偏差RSD做了详尽实验，研究了荧光强度，f值、标准溶液、酸介质、样品成分等对溅量精度 4 的影响。测定了土壤中的有效硒、总硒，并对研究结果进行了讨论。 关键词 氢化物发生原子荧光光谱总硒有效硒 、 一、原理部分 (一)原子荧光光谱分析基本原理+ 原子荧光光谱分析是一种新型光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优 势并克服了其某些方面的缺点，其有分析灵敏度高、干扰少、线形范围宽、可多元素同时分析等 特点。其基本原理是：基态原子(一般为蒸气状态)受到具有特征波长的光源辐射后，其中一 些自由原子被激发跃迁到较高能态，而后，激发态原子在从激发态回到某一较低能态(常常是 基态)而发射出特征光谱即原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强 度的高低可测得试样中待测元素的含量，既是原子荧光光谱分析。。本站的原子荧光仪型号是AFS 一2202a，是由北京万拓仪器有限公司生产的，所用激发光源为高强度空心阴极灯，荧光强度比 无机放电灯增强几十至几百倍；原子化器为屏蔽式石英炉原子化器，原子化效率高，可实现低温 加热；信号检测器为接收波长160—320nm的日盲管，避免了杂散光的干扰；检测信号值为五种 荧光(共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、热助阶跃线荧光、热助反stokes荧光)强度之和， 故无须分光，不用分光计。其原理如下： l激光发源l——一l原子化器l——一l光电倍增管I——一I控制及数据处理系统l (二)氢化物发生原子荧光法原理 ． 硼氢化钾(钠)在酸性溶液中产生新生态氢，新生态氢将离子态待测元素还原成挥发性共 价氢化物，然后借载气流(氩气、氮气)将其导入原子荧光分析系统进行测量。其化学反应方 程式如下： ． t 反应式中，E为待测元素，氢气过剩并与氩气(载气)在原子化器上方加热形成氩火焰。 Ge、铅Pb、锌zn、镉Cd等11种，其荧光波长均位于紫外区。 (三)氢化物发生进样方法的主要优点 氢化物发生进样方法的主要优点有：待测元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除光 谱干扰；与溶液直接喷雾进样相比，氢化物发生法能将待测元素充分预富集，进样效率近乎 100％；不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，因此可进行价态分析；连续氢化物发生装 置可实现自动化进样。 。 (四)原子荧光法测硒的基本原理 ， 样品经消化后，在6mol／L的盐酸介质中，用KBH。作还原剂，将Ⅳ价硒还原为Sell。，由载 气带入原子化器中进行原子化，在特定硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去 中国环境科学学会学术年会优秀论文集(2007) 活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 ? ‘(五)硒元素与人体健康的重要关系． 。 微量硒是生物体必需的营养元素，但过量的硒却又能引起中毒，使人脱发、脱指甲、四肢发 等旧1又发现硒是谷胱甘肽过氧化物酶必需组成部分。我国的克山病研究者们¨1发现并证实补充 硒能有效的预防克山病。目前关于硒与糖尿病、心脏病、癌症、高血压、关节炎等疾病关系的研