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苯甲酸乙酯的制备 班级：高分子12-3姓名：李杨锐?学号：12014240324 摘要：? 苯甲酸乙酯为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。?? 关键词：? 苯甲酸乙酯的制备??酯化反应??样品鉴定?? 前言：? 苯甲酸乙酯稍有水果气味，密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+,?没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。 实验部分：? 1、实验装置图? ??????????????????? (a)?正丁醚制备装置??????????????（b）空气冷凝蒸馏装置 ? 空气冷凝装置 2、实验仪器及试剂：? 仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置。 药品：苯甲酸4.0g???无水乙醇10.00ml???2.00ml浓硫酸??Na2CO3固体??无水硫酸镁???环己烷7.50ml??石油醚?? 3、实验步骤? 加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；；2ml浓硫酸，摇匀，加沸石。? 分水回流：加热回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。 中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。? 分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。??5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213?度馏分。 ?鉴定：? 取少量样品，闻其气味应该稍有水果气味。或者在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。如果溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5%?FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在.? ?? 结果与讨论:? 1.目标产物：苯甲酸乙酯；实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为? ???????M=4?x?150/122?g=4.918?g? ??实验实际产量??V=2.5ml??m=PV=1.068?x?2.5?g=?2.670g??? 所以实验产率=m/M?x?100%=2.670/4.918?x?100%=54.3%?? 2.总结实验成败的关键：由实验数据可知产率较低，而造成产率较低的原因可能是在刚开始回流时，没有很好控制温度，造成很快就有恒沸物出来了。下次需要注意的地方：实验刚开始时，要小火加热，使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后，再升温回流大概两个小时。因为这是这个实验成功与否的关键。 参考文献 茂名学院，《化学实验技能讲义》 《基础化学实验教程》（第二版）科学出版社 2000年