固相萃取法测定海水中14种有机磷农药.pdf

第 8期 总第218期 农业科技与装备 No．8TOtalNO． 218 2012年 8月 culturalScienceTechnology and Equi~，ment Aug ． 2012 固相萃取法测定海水中14种有机磷农药 高莹莹 ，高晓飞 ，姜 洋 ，门 宇 ，李宏晖z (1．大连北方科技企业孵化基地 ，辽宁 大连 116023；2．大连海洋大学 职业技术学院． 辽宁 大连 116023) 摘要 ：通过对 固相萃取法中萃取剂 的选择、用量和样品溶液pH值等条件进行优化处理，建立海水 中常见有机磷农药的分析方法。 研究结果表明，pH值对萃取结果无影响，当萃取剂选择二氯 甲烷、且萃取剂用量为 20mL时，萃取结果最优。 关键词 ：有机磷农药 ；固相萃取 ；气相色谱 ；海水 中图分类号：0658．2 文献标识码：A 文章编号：1674—1161(2012)08—0018—03 有机磷农药因其价格低廉、杀虫效率高而被人们 人 1L分液漏斗中，加入 1．0mL含有 14种农药组分 广泛使用，但其残存物也带来了严重的环境污染。近 的有机磷标准溶液 (空 白试验时不加有机磷标准溶 几年 ，海洋中由有机磷农药引起的污染事件 日益增 液)，轻轻振荡摇匀，再加入 50mL有机溶剂，剧烈振 多，因此对其种类的检测和辨别就显得非常迫切和必 荡 3rain，然后静置 ，分层后将有机溶剂相收集到三 要。本研究利用固相萃取技术，结合气相色谱 ，建立对 角瓶中。2)将溶剂相过滤转移至旋转蒸发瓶中，分别 海水中 l4种常见的有机磷农药的分析检测方法 ，并 取 5mL相 同溶剂冲洗三角瓶 2次 ，均转移到旋转蒸 进行检测条件的优化，以期为有机磷农药快速检测和 发瓶 中，然后蒸发浓缩至近干 ．再加人 10mL正己 海洋污染生态损害评估提供技术支撑。 烷。3)用氮气吹脱浓缩至近干，用正已烷定容至 1．0 1 材料与方法 mL待测。 1．1 仪器与试剂 1．3．2 萃取溶剂种类的影响 取 2份处理过的海水加标 主要仪器设备：岛津 GC一2010气相色谱仪，所用 溶液各 1000 L，分别 向其 中加入正 己烷 50mL、二 色谱柱为 HP一5MS石英毛细管柱 (30mxO．32mnix 氯甲烷 50mL，放置于萃取装置中进行萃取，用气相 0．25 m)，检测器为 FPD火焰光度检测器 ；Supelco 色谱仪进行检测。 固相萃取装置，采用 Supelco3mLC。固相萃取柱。 1．3．3 样品溶液pH的影响 取 2份处理过的海水加标 主要萃取试剂 ：二氯甲烷 ，正己烷。 溶液各 l000 L，分别调节 pH值为7．96和 6．23，再 待测农药：敌敌畏，速灭磷 ，甲拌磷，乐果 ，二嗪 各加入二氯甲烷50mL进行萃取 ，用气相色谱仪进 农 ，异稻瘟净 ，甲基对硫磷 ，杀螟松 ，马拉硫磷 ，对硫 行检测。 磷 ，水胺硫磷 ，稻丰散 ，杀扑磷 ，乙硫磷。 1．3．4 萃取溶剂用量的影响 取 5份处理过的海水加标 1．2 气相色谱条件 溶液各 1000 L，分别向其中加入二氯甲烷 10、l5、 仪器基本条件为：恒压模式 ，汽化室温度 240℃， 20、25、30mL，放置于萃取装置中进行萃取 ，用气相 检测器温度 290oC，H2流量95．0mL／min，空气流量 色谱仪进行检测。 100．0mL／min。升温程序 ：初始温度 60℃，保持 2 1．3．5 方法的检出限 取海水水样 l000mL，提取后定 rain；然后 以30℃／ra