固相萃取高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留.pdf

第 3l卷 第 8期 分析测试学报 VoL31No．8 2012年 8月 FENXICESHIXUEBAO(JoumalofInstrumentalAnalysis) 1OO5～loo8 固相萃取／高效液相色谱法测定 化妆品中5种抗组胺药物残留 车文军 ，张 征 ，徐春祥 ，王 莉 ，卢 剑 ， 王燕芹。，邹 洁 ，武中平 (1．江苏省产品质量监督检验研究院，江苏 南京 210007；2．南京林业大学 理学院，江苏 南京 210037) 摘 要：建立了固相萃取／高效液相色谱 (SPE／HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物 (多西拉敏、曲吡那敏、 溴苯那敏 、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取，PCX柱净化后，以 甲醇 一磷酸盐缓冲溶液为流动相 ，经 C。柱分离后进行 HPLC检测。5种抗组胺药物在5．0—100mg／L范围内 均呈 良好的线性关系，线性系数均大于0．999。在 5．0、10．0、25．0ms／kg3个加标水平下的平均回收率为 92％一108％，相对标准偏差(RSD，n=6)为2．1％～4．2％，检出限为0．5～1．0ms／L。该方法灵敏度高、重 现性好、定量准确。 关键词：高效液相色谱 ；崮相萃取 ；化妆品；抗组胺药物；测定 中图分类号：0657．72；TQ460．72 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2012)08—1005—04 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2012．08．022 DeterminationofFiveAntihistamineResiduesinCosmeticsbySPE／HPLC CHEWen-junh，ZHANGZheng，‘XUChun．xiang，WANGLi，LUJian， WANGYan—qin ，ZOUJie，WUZhong-ping (1．JiangsuProductQualitySupervisionandInspectionInstitute，Naming 210007，China； 2．CollegeofScience，NamingForestryUniversity，Naming 210037，China) Abstract：A solidphaseextractioncoupledwithhighperformanceliquidchromatography(SPE／ HPLC)wasdevelopedforthedeterminationoffiveantihistamines，e．昏doxylamine，tripelen- namine，brompheniramine，diphenhydramine，chlorphenoxamine，in cosmetics．Thesampleswere extractedwith trichloroaceticacid solution underuhrasonication，and cleanedupwith PCX solid phaseextraction．Theseparationoffiveantihistamineswascarriedouton aC18columnusingmetha— nol—phosphatebufferasmobilephase．Thecalibrationcurvesoffivedrugswerelinearintherange of5．0—100mg／L，with correlation coefficientsmorethan0．999．Themean recoveriesatspiked levelsof5．0，10．0，25．0mg／kgwereintherangeof92％ 一108％ withRSDs(n=6)of2．1％一 4．2％ ．Thelimitsofdetectionwereintherangeof0．5—1．0ms／L．Themethodwassensi