含氟烷基硅油的制备和应用.pdfVIP

2010第十五届中国有机硅学术交流会论文集 ·263· 含氟烷基硅油的制备和应用 王彤宇，马大富，杨敏华，胡俊，沈惠勤，羊天福 (杭州包尔得有机硅有限公司，杭州310018) 摘要：介绍含氟烷基硅油的制备及含氟烷基硅油的应用。 关键词：含氟烷基硅油，含氟含氢硅油，简化工艺 含氟基团的引入，给普通硅油带来更好的抗 述含氟含氢硅油，同时关闭外部升温，利用加成 磨，抗溶剂，耐低温等特性。如含氟甲基硅油就 反应的热量，通过控制滴加速度将反应温度控制 比甲基硅油和甲基苯基硅油具有更好的耐磨性 在100—110oC。全部滴加完毕后，开启外部加 能。本文主要介绍将含氟基团引入烷基改性硅油 热，将保持反应温度100一110℃约2h，取样用 制得含氟烷基硅油的方法以及含氟烷基硅油的应 红外光谱确认含氢完全反应后，开始脱除低沸 用。方法首先将D，F通过反应引入到含氢硅油 物，同时将物料温度升至150℃．待低沸完全脱 当中，制得含氟含氢硅油，再用制得的含氟含氢 除后，冷却出料即得含氟烷基硅油。图1为含氟 硅油和带烯键的长链烷基通过硅氢加成反应得到 烷基硅油的红外谱图。从图谱中可以看出，在 1000～1400 氟烷基共改性的含氟烷基硅油。 cm“的范围中，出现多个C—F的特 征峰。 1 实验 1．1主要原料及仪器 三氟丙基甲基环三硅氧烷(D，F)：工业品， 上海凯路化工有限公司；低粘度甲基硅油 (MDnM)：自制；含氢硅油：工业品，含氢量 1．55％，粘度30CS，广州亿琦贸易有限公司； a12烯：工业品，天津海纳国际贸易有限公司； 各类催化剂：自制。 红外光谱仪：T一27，德国布鲁克，电子天 平：瑞士梅特勒 3500300035002000 1500 1000 渡数，cm—I 1．2含氟烷基硅油的合成 图1含氟烷基硅油的红外谱图 1．2．1含氟含氢硅油的制备 将计量的D，F，MDnM，含氢硅油，投入到 2 结果与讨论 装有温度计、电磁搅拌的三口烧瓶中，稍加搅拌 后加入自制催化剂，升温到90—95℃，持续保2．1 含氟含氢硅油制备过程中催化剂用量、温 温搅拌6h。冷却至室温，即得含氟含氢硅油平 度、时间的选择 衡产物。 2．1．1催化剂用量的选择 1．2．2含氟烷基硅油的制备 根据制备普通含氢硅油的经验，结合实际生 将计量的a12烯，自制铂催化剂投入到装 产情况，催化剂用量上限设定在3％，并且优先 有温度计、滴加漏斗、电磁搅拌的三口烧瓶中， 考虑催化剂用量最少的反应条件；同时考虑实际 边搅拌边升温到60℃，从滴加漏斗开始滴加上 生产班次的安排，将反应时间的上限设定为6h； ·264· 2010第十五届中国有机硅学术交流会论文集 考虑到催化剂本身的特性，将反应温度上限设定 反应时间4h和6h相比，后者得率有一定程度 为90一95cc。 提高，最终选择6h的反应时间。 表1列出了在反应温度上限90一95℃、反 表3不同反应时间对含氟含氢硅油得率及 应时间上限6h的情况下，催化剂用量对含氟含