La-%2c1-x-Sr-%2cx-MnO-%2c3-纳米颗粒膜制备中Sr化合物析出和Sr元素流失的机理研究.pdfVIP

Sr化合物析出与Sr元素流失的机理研究。 胡 海① 刘 毅·①② 肖文佳① 罗愈业①何振辉①赵 勇③ (中山大学物理科学与工程学院①广州510275) (深圳大学师范学院物理系② 深圳518060) Univ．ofNewSouthWales (Sch00l。fM[aterialScience@ Australia) Illl。一’IlI一-I{_‘●J●。llI_“lll●，“IlI∥“Hm。l—Jlll●一●_ll-一HI_●。●。ll-●，1Ill-H“-I●一1ll-●一Ill_-一’q…‘_Ilv|__l_●一’II_卜．“-I{。IIIl●___● 摘要本文用溶胶．凝胶法制备Lal，Sr，Mn03系列纳米颗粒膜，SEM结果表 明该薄膜在1000℃热处理后仍保持20--40m的颗粒度。在制备过程中，电子探 针和EDS分析发现sr化合物的析出与sr元素的流失，研究表明Sr化合物的析出 与Sr元素的流失与拉膜厚度、次数、溶胶浓度、络台剂等制膜工艺有关。本文对该 现象的机理进行了分析。 关键词 溶胶．凝胶法 LSMo纳米颗粒膜 超巨磁致电阻(Colossal 面具有广阔的应用前景，受到广泛关注，其中锰氧钙钛矿材料由于相变温度可调节至室温的 纳米块材的磁电阻效应可以在相当宽的温度范围内不随温度变化L2j。由于纳米颗粒膜可 极大限度地增加晶界界面，并使低场磁致电阻效应提高【3，4J，研究纳米颗粒膜十分必要。在 这方面，国内外有不少出色的工作捧“l。出于对应用前景、磁致电阻效应的来源、成本等的 考虑，我们选择用溶胶。凝胶法制备Lar，Sr：Mn03(LSMO)纳米颗粒膜。 1实验部分 1．1纳米颗粒膜的制备【Lal-xSrxMn03系列) Lal。Sr：Mn03的前驱体，以蒸馏水为溶剂制备溶胶。加热搅拌至溶液均匀后，在烘箱中恒 温静置一段时间，以保证络合反应的完成及成胶。为了获得结构、性能优良的薄膜，制膜过 程中严格控制制备条件，选择适当的制备参数显得十分重要，否则易引起薄膜表面肉跟可见 ●教育部优秀青年教师资助计划资助课题，广东省“十五”科技攻关项目(2002A1060405)。 ●刘毅：女，t975年9月生，在校博士研究生；现从事纳米自旋电子学材料研究；通信地址冲山大学凝聚态物理所 低温实验室，邮编：510275，电话：020电子信箱：liuy@踞u．edu．cn ，Sr。M。()3纳米颗粒膜制备中sr化合物析出与Sr元素流失的机理研究181 的严重缺陷，造成薄膜性能不良。 上，然后经过热处理后即可制得I，al：Sr，Mn03的薄膜。 1．2分析方法 I (FE—SEM)观测薄膜的表面形貌；采用Link Probe Map)分析薄膜中组成元素的分布。 Map(Electtonic 2结果分析与讨论 2．1该工艺制得的La】一，shMll03(LSMO)纳米颗粒膜的晶相结构及表面微结构 了LSMO超细粉末已成相较纯，从而确保了溶胶的均匀性及其成分的正确性。图2为由该 种溶胶在多晶氧化铝基片上制成的LSMO薄膜的x光衍射谱。由于膜层较薄，LSMO晶相 的XRD峰较多晶氧化铝基片弱；但从LSMO衍射谱主峰的局部慢扫谱图仍可明显见到 LSMO相已经形成，且其平均晶粒度(用谢乐尔公式估算)约为30nm。图中有的衍射峰作 多面指数标记，是考虑至晶粒度较小时，d值相近的面的衍射峰展宽出现重叠。 望 划 暇 图l 800C热处理LSMO(x=0．4)超细粉末的XRD图 由薄膜均匀平整处(表1中的B区)，由SEM形貌图可看出，LSMO薄膜的颗粒尺度比 谢乐尔公式估算的值是相吻合的。从而证实已成功制备出LSMO纳米颗粒膜。 2．2 Sr化合物的析出与sr的流失 182 A纳采挝辨