水体中氨基甲酸酯农药高效液相色谱-质谱法测定.pdfVIP

城市供水水质管理工作会议暨2005年国家城市供水水质监测网年会 WorkConferenceonUrbanWater QualityManagement ＆2005AnnualForumonNationalUrbanWater Network QualityMonitoring 水体中氨基甲酸酯农药的高效液相色谱一质谱法测定 赵倩宁 澳门自来水有限公司化验研究中心 摘要：采用固相萃取一高效液相色谱一质谱法(LC／MS)对水中氨基甲酸酯农药残留进行了检测研 究。水样用固相萃取富集净化，环己烷+乙酸乙酯(1十1)洗脱；以甲醇一10mM乙酸铵为梯 C1 度流动相，Symmetry8柱高效色谱分离。电喷雾正离子模式，选择质子化氨基甲酸酯分 子离子[H+H]+为定量离子进行MS测定。结果表明，6种氨基甲酸酯组分的平均加标 回收率为73．5～89．8茗，相对标准偏差为4．50～12．6茗，水样浓缩2500倍后的最低检测限为 0．0008N0．0032u g／L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度，完全能满足水中痕量 氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。 关键词：高效液相色谱；质谱；氨基甲酸酯；固相萃取 氨基甲酸酯农药以高活性、低毒及易分解的特性成为全球范围内广泛使用的高 效杀虫剂。由于它具有毒性效应，近年来被认为是内分泌混乱物质；同时氨基甲酸 酯农药为高水溶性，易进入土壤和水源，可能对地表水和其它饮用水源造成污染。 高效液相色谱法为分析氨基甲酸酯的传统方’法【11，但UV检测器不够灵敏，为实现更低 检测限的目标，需使用配有柱后衍生及荧光检测器的HPLC系统，操作较为繁琐，我 国《生活饮用水卫生规范》2001年版【21及美国国家环保局EPAMethod531．213j中均采用 该方法。LC／MS被认为是分析氨基甲酸酯农残理想方法。全扫描可获得各待测组分的 分子离子信息，选择离子SIM定量分析，Nan Wang等人以乙腈．0．1％乙酸为流动相、采 HLB固相萃取柱有效地提取与富集水样中速灭威、呋喃丹、西维因、抗蚜威、异丙 威及仲丁威6种氨基甲酸酯农残，电喷雾正离子模式进行LC／MS分析，还对方法的检 出限、线性、样品加标回收率及精度进行了研究，取得了较为满意的结果。 l实验部分 1．1仪器与试齐IJ Oasis 12孔真空固相萃取装置，Waters 司)；纯水fljMill—Q净化系统制得。 城市供水水质管理工作会议暨2005年国家城市供水水质监测网年会 onUrbanWater WorkConference QualityManagement on ＆2005AnnualForumNationalUrbanWater Network QualityMonitoring 速灭威、呋喃丹、西维因、抗蚜威、异丙威及仲丁威标准(1001．tg／ml，石油醚， 1．t 农业部环境保护科研监测所)。将上述6种氨基甲酸酯组分以甲醇配制成10 g／ml的 混标储备液，置于．20℃冰箱保存。 1．2色谱、质谱条件 C18柱2．1mm p Symmetry i．d．×150mm，3．5m；柱温30C；流速O．25ml／min；流动相 A：100％甲醇，流动相B：10mM乙酸铵溶液，线性梯度程序：A初