实验二离子交换树脂制备及交换当量测定.docVIP

实验三 离子交换树脂制备及交换当量测定 一.实验目的 理解悬浮聚合的反应原理和配方中各组分的作用。 了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。 掌握离子交换树脂交换当量的测定方法。 二.实验原理 悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一，它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的聚合。 悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。一般控制油水比为1:1~1:3，实验室中可更大一些。单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01mm~5mm之间。 离子交换树脂是一类带有可离子化基团的三维网状交联聚合物，它的两个基本特性是：（1）其骨架或载体是交联聚合物，因而在任何溶剂中都不能使其溶解，也不能使其熔融；（2）聚合物上所带的功能基可以离子化。根据所带离子化基团的不同，可分为阳离子交换树脂﹑阴离子交换树脂和两性离子交换树脂。阳离子交换树脂或阴离子交换树脂又可分为强型和弱型两类。弱酸性阳离子交换树脂最常见的有苯乙烯系和丙烯酸系。制备苯乙烯系阳离子交换树脂常用苯乙烯单体，与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合而得。 三.仪器与药品 3.1 实验仪器 标准磨口三颈瓶（250ml）一只； 球形冷凝器 一支； 温度计（100℃）一支； 布氏漏斗 一只； 烧杯 两只； 恒温水浴槽一台； 电动搅拌器一套 3.2 实验药品 苯乙烯 化学级 聚乙烯醇 工业级； 过氧化二苯甲酰（BPO 化学纯 二乙烯苯 化学纯 四.实验步骤 4.1 苯乙烯-二乙烯苯 4.2 苯乙烯-二乙烯苯将称量好的苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂浓硫酸0ml，1h内滴加完。升温到-90℃,磺化h。反应结束后， 4.3 树脂交换当量的测定 精确称取三份1g的湿树脂，一份在烘箱中烘至恒重，计算湿树脂水分含量。 H2O%=（W1-W2）/W1 W1：湿树脂重量 W2：干树脂重量 另两份1g左右的湿树脂各放入三角瓶中，加入1mol/L的NaCl溶液50ml，浸泡30min（摇动三角瓶数次），使H型树脂转为Na型，交换下来的氢以HCl存在溶液中。 各加酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴至微红色，记下NaOH标准溶液的消耗量，并计算交换当量。 交换当量=CNaOH标准溶液×VNaOH标准溶液/W树脂×（1-H2O%） 五.注意事项 开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散得太细。整个过程中，既要控制好反应温度，又要控制好搅拌速度。 保温反应至1h后，体系中分散的颗粒由于聚合速度的增加而变得发粘，这时搅拌速度忽快忽慢或停止搅拌都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败。 六.思考题 根据实验体会，指出在悬浮聚合中应特别注意哪些问题，应采取什么措施？